[發(fā)明專利]聚合氯化鋁鐵-聚環(huán)氧氯丙烷-乙二胺的制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201310352916.9 | 申請(qǐng)日: | 2013-08-14 |
| 公開(公告)號(hào): | CN103408120A | 公開(公告)日: | 2013-11-27 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 孫翠珍;張曉蕊;張志斌;張彥浩;武道吉;董芳;孫玉林;鄒彥江 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 山東建筑大學(xué) |
| 主分類號(hào): | C02F1/52 | 分類號(hào): | C02F1/52 |
| 代理公司: | 濟(jì)南日新專利代理事務(wù)所 37224 | 代理人: | 王書剛 |
| 地址: | 250101 山東省*** | 國省代碼: | 山東;37 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 聚合氯化鋁 聚環(huán)氧氯 丙烷 乙二胺 制備 方法 | ||
1.一種聚合氯化鋁鐵-聚環(huán)氧氯丙烷-乙二胺的制備方法,其特征是,包括以下步驟:
(1)取液體石蠟置于帶有攪拌器及回流冷凝器的四口燒瓶中,將燒瓶放在冰水浴鍋中,使溫度控制在0~8℃;
(2)向液體石蠟中通入流量為0.5m3/小時(shí)氮?dú)?5~20分鐘,然后將乙二胺加入冰水浴鍋的四口燒瓶中,乙二胺與液體石蠟質(zhì)量比為1:3,打開回流冷凝器的冷卻水,在攪拌G值為150~250?S-1下邊攪拌邊升溫,使水浴鍋內(nèi)的溫度控制在20~25℃,按環(huán)氧氯丙烷與乙二胺的摩爾比為2:1的比例,緩慢滴加環(huán)氧氯丙烷進(jìn)行加成反應(yīng),滴加時(shí)間為2~3小時(shí);
(3)環(huán)氧氯丙烷滴加完畢后繼續(xù)攪拌保溫反應(yīng)60~90分鐘,然后使溫度降到15℃;
(4)按三甲胺和環(huán)氧氯丙烷摩爾比為1:1.5的比例取質(zhì)量百分濃度為33%的三甲胺水溶液,作為交聯(lián)劑加入上述溶液,恒溫控制在85~90℃,反應(yīng)5小時(shí),自然冷卻至室溫,制得聚環(huán)氧氯丙烷-乙二胺溶液;
(5)按鋁和鐵摩爾比為5:2的比例取AlCl3·6H2O和FeCl3·6H2O固體,置于燒杯中,加蒸餾水使兩者溶解,并在攪拌G值為100~300?S-1下加熱至溫度為70-80℃,維持1.0小時(shí)-1.5小時(shí)后,利用緩慢滴堿法,緩慢加入Na2CO3溶液將堿化度B調(diào)至1.0;待泡沫消失后,按照磷摩爾數(shù)與鋁和鐵摩爾總數(shù)比為0.08的比例加入Na2HPO4·12H2O粉末作為穩(wěn)定劑,繼續(xù)攪拌3小時(shí)-4小時(shí),自然冷卻至室溫,制得聚合氯化鋁鐵溶液;
(6)以重量比1:20~1:50的比例取制備的聚環(huán)氧氯丙烷-乙二胺溶液和聚合氯化鋁鐵溶液置于超聲波發(fā)生器中,在功率為220-350W、頻率為60Hz的超聲波條件下超聲震蕩60-90分鐘,制備出聚合氯化鋁鐵-聚環(huán)氧氯丙烷-乙二胺絮凝劑。
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