[發(fā)明專利]一種管狀淀粉衍生物的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310352867.9
• 申請(qǐng)日: 2013-08-14
• 公開（公告）號(hào): CN103436572A
• 公開（公告）日: 2013-12-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 金征宇;田耀旗;胡秀婷;魏本喜;章寶;周星;徐學(xué)明;焦愛權(quán)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江南大學(xué)
• 主分類號(hào): C12P19/16
• 分類號(hào): C12P19/16;C12P19/04
• 代理公司: 無(wú)錫市大為專利商標(biāo)事務(wù)所 32104
• 代理人: 時(shí)旭丹;劉品超

技術(shù)領(lǐng)域

一種管狀淀粉衍生物的制備方法，涉及結(jié)合超聲波解簇淀粉、異淀粉酶脫支和乙醇分步沉淀分級(jí)技術(shù)制備聚合度范圍窄的管狀淀粉衍生物，屬于變性淀粉加工技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

管狀淀粉衍生物是近年來(lái)得到的一類重要淀粉衍生物，呈螺旋管狀，具有包埋能力，可以替代環(huán)糊精作為包埋主體分子，改善客體穩(wěn)定性及水溶性等性質(zhì)。目前主要通過脫支酶催化支鏈淀粉脫支而得到。然而此法存在如下兩個(gè)問題：????????????????????????????????????????????????支鏈淀粉呈簇狀結(jié)構(gòu)，該簇狀結(jié)構(gòu)導(dǎo)致脫支酶脫支淀粉效率低，從而管狀淀粉衍生物得率低；脫支產(chǎn)物聚合度范圍廣，不利于管狀淀粉衍生物產(chǎn)品的工業(yè)化應(yīng)用。

針對(duì)第一個(gè)難題，淀粉工業(yè)現(xiàn)有技術(shù)是采用α-淀粉酶對(duì)淀粉解簇，但α-淀粉酶通常將淀粉水解為低聚糖，反而導(dǎo)致管狀淀粉衍生物產(chǎn)率降低；而目前尚未有技術(shù)方案解決管狀淀粉衍生物聚合物范圍廣的問題。本發(fā)明采用超聲波技術(shù)對(duì)實(shí)現(xiàn)淀粉解簇，其原理在于利用超聲波空化效應(yīng)產(chǎn)生的能量打開淀粉簇狀結(jié)構(gòu)。針對(duì)異淀粉酶水解淀粉產(chǎn)物聚合度范圍廣的難題，本發(fā)明采用乙醇分步沉淀技術(shù)對(duì)淀粉水解產(chǎn)物分級(jí)，從而制備聚合度范圍窄的管狀淀粉衍生物。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種管狀淀粉衍生物的制備方法。

本發(fā)明的技術(shù)方案：一種管狀淀粉衍生物的制備方法，以淀粉為原料，利用超聲波解簇淀粉協(xié)同異淀粉酶對(duì)淀粉脫支，再利用乙醇分步沉淀對(duì)淀粉脫支產(chǎn)物分級(jí)，制得聚合度為20～32的管狀淀粉衍生物，工藝為：

（1）淀粉的糊化：稱取5～10g淀粉分散于100mL蒸餾水中，置于沸水浴中加熱至完全糊化，冷卻至室溫。

（2）淀粉的解簇：采用超聲波技術(shù)對(duì)淀粉中支鏈淀粉組分解簇。淀粉的解簇為淀粉的超聲波解簇，即進(jìn)行間歇式超聲波處理，超聲3s，停歇3s，總時(shí)間為15～20min，所用超聲波頻率為20kHz，功率為200W。

（3）淀粉的脫支：將步驟（2）所得的淀粉溶液冷卻至37℃，用0.1mol/L醋酸－醋酸鈉緩沖液調(diào)節(jié)pH至3.5～5.0，加入5～10mL異淀粉酶（酶活力5U/mL），反應(yīng)12～16h。沸水浴加熱5min停止反應(yīng)，冷卻至室溫。

（4）產(chǎn)物分級(jí)：采用醇分步沉淀法對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行分級(jí)：取10mL步驟（3）所得的淀粉脫支物溶液，一邊攪拌一邊緩慢加入10mL醇，使得水溶液與醇體積比為1:1，繼續(xù)攪拌10min，在4℃靜止12h，離心，棄去沉淀；上清液中繼續(xù)緩慢加入10mL醇，使得水溶液與醇體積比為1:2，繼續(xù)攪拌10min，在4℃靜止12h，離心，棄去上清液，所得沉淀用乙醇洗滌3次，干燥，即得目標(biāo)產(chǎn)品管狀淀粉衍生物。

所用的醇為乙醇。

淀粉脫支物溶液的攪拌通過磁力攪拌器以速率50～100rpm實(shí)現(xiàn)，醇的緩慢加入通過蠕動(dòng)泵以0.1～0.2mL/min的速率添加到淀粉水解液中，所述的離心為在4℃以10000×g速率離心5min；

（5）管狀淀粉衍生物螺旋管狀結(jié)構(gòu)的測(cè)定：采用固體核磁鑒定淀粉衍生物的螺旋管狀結(jié)構(gòu)。

所用的淀粉為糯米淀粉。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下有益效果：

（1）本發(fā)明采用超聲波技術(shù)對(duì)淀粉解簇，解決了異淀粉酶對(duì)支鏈淀粉脫支效率低的問題，大大地提高了異淀粉酶水解淀粉制備管狀淀粉衍生物的得率。

（2）本發(fā)明采用乙醇分步沉淀技術(shù)對(duì)淀粉水解產(chǎn)物進(jìn)行分級(jí)，克服了目前管狀淀粉衍生物產(chǎn)品聚合度范圍廣的問題。

（3）本發(fā)明制備的淀粉衍生物呈螺旋管狀，聚合度為20～32，分布范圍窄，包埋能力強(qiáng)。

附圖說明

圖1?實(shí)施例1中淀粉衍生物的固體核磁圖譜。

圖2?實(shí)施例2中淀粉衍生物的高效陰離子色譜圖。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

5g糯米淀粉分散于100mL蒸餾水中，攪拌，于沸水浴中至淀粉完全糊化，冷卻至室溫；于JY92-2D超聲細(xì)胞破碎儀中，將超聲探頭浸入淀粉糊內(nèi)，在超聲波頻率為20kHz，超聲波功率為200W，以超聲3s、停歇3s的方式超聲波處理時(shí)間為15min；冷卻至37℃，用0.1mol/L醋酸－醋酸鈉緩沖液調(diào)節(jié)pH至3.5，加入5mL異淀粉酶（酶活力5U/mL）反應(yīng)12h，沸水浴加熱5min以停止反應(yīng)，冷卻至室溫。