[發明專利]一種同時檢測九種有機磷農藥的方法

有效

• 申請號: 201310352371.1
• 申請日: 2013-08-14
• 公開（公告）號: CN103399099A
• 公開（公告）日: 2013-11-20
• 發明（設計）人: 徐志祥;王璽龍;趙濤
• 申請（專利權）人: 山東農業大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;B01J20/26;B01J20/30
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種同時檢測九種有機磷農藥的方法，其特征在于包括以下步驟：

1）10mmoL?4-氨基丁酸加入5-20mL?2.5mol?L^-1NaOH溶液，冰浴攪拌30min；然后逐滴加入1-2mL?o,o-二甲基硫代磷酰氯，調節pH值至10，室溫繼續攪拌6h；洗滌雜質調節pH至2.0，然后用乙酸乙酯萃取混合物；旋蒸，得到公共模板4-二甲氧基硫代磷酰氨基丁酸；

在乙腈溶液中，將4-二甲氧基硫代磷酰氨基丁酸、功能單體丙烯酰胺、交聯劑乙二醇二甲基丙烯酸酯以1:3:8的摩爾比例混合均勻，然后加入偶氮二異丁腈作為引發劑進行聚合反應；將獲得的聚合物磨碎后用甲醇/冰乙酸9:1v/v混合溶液連續萃取8h，再用100%甲醇萃取4h，干燥后得分子印跡聚合物；

2）將添加有九種有機磷農藥標準溶液的樣品2-4g和0.5-1.0g步驟1）制備的分子印跡聚合物混合研磨使樣品完全分散于分子印跡聚合物中，將上述混合物填充到空的固相萃取柱中；先用30mL正己烷淋洗固相萃取柱，再用5mL的甲醇冰乙酸混合溶液即甲醇：冰乙酸=95:5v/v洗脫，洗脫液氮吹后用0.2mL二氯甲烷復溶并過濾，取1μL的濾液進氣相色譜儀分析，建立標準曲線；

3）將待測樣品重復步驟2）操作，根據氣相色譜的峰面積由標準曲線計算出待測樣品中敵百蟲、甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化樂果、久效磷、樂果、磷胺、甲基對硫磷和馬拉硫磷的含量。