[發(fā)明專利]一種三乙酰更昔洛韋異構(gòu)體的分離方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310351546.7 | 申請日： | 2013-08-13 |
| 公開（公告）號： | CN103467469A | 公開（公告）日： | 2013-12-25 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 蒲通;王家洪;范一;王福軍;王乃星;陳恬;楊振;楊建明 | 申請（專利權(quán)）人： | 浙江車頭制藥股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D473/18 | 分類號： | C07D473/18 |
| 代理公司： | 杭州天正專利事務(wù)所有限公司 33201 | 代理人： | 黃美娟;俞慧 |
| 地址： | 317321 浙*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 乙酰 更昔洛韋異構(gòu)體 分離 方法 | ||
1.一種三乙酰更昔洛韋異構(gòu)體的分離方法，其特征在于所述的分離方法包括：
（1）所述三乙酰更昔洛韋異構(gòu)體粗品加入析晶溶劑，所述的三乙酰更昔洛韋異構(gòu)體粗品主要含有N7/N9三乙酰更昔洛韋異構(gòu)體混合物，升溫至回流保溫，然后降溫析料，過濾、洗滌、干燥得N7/N9三乙酰更昔洛韋異構(gòu)體混合物；所述的析晶溶劑選自下列一種或任意幾種的組合：①C2-C8的酯，②芳香烴，③醚類，④腈類，⑤C3-C6的酮，⑥鹵代烷烴；
（2）將N7/N9三乙酰更昔洛韋異構(gòu)體混合物加入分離溶劑A，升溫至物料溶清后降溫析出固體，過濾，分離得到濾液和濾餅，濾餅經(jīng)洗滌、烘干得到N7三乙酰更昔洛韋異構(gòu)體；所述分離溶劑A為良溶劑和低沸點溶劑的組合溶劑，所述良溶劑為DMF或DMAc，所述低沸點溶劑選自下列一種或任意幾種的組合：①C2-C8的酯，②芳香烴，③醚類，④腈類，⑤C3-C6的酮，⑥鹵代烷烴，⑦C1-C6的醇；
（3）將步驟（2）得到的濾液和洗滌液合并減壓濃縮至干，然后再加入分離溶劑B，升溫至回流狀態(tài)保溫，降溫析出固體，過濾，濾餅經(jīng)洗滌、烘干得到N9三乙酰更昔洛韋異構(gòu)體；所述的分離溶劑B是下列一種或任意幾種的組合：①C2-C8的酯，②芳香烴，③醚類，④腈類，⑤C3-C6的酮，⑥鹵代烷烴，⑦C1-C6的醇。
2.如權(quán)利要求1所述的三乙酰更昔洛韋異構(gòu)體的分離方法，其特征在于：所述的芳香烴選自下列之一或任意幾種的組合：苯、甲苯、二甲苯；所述的醚類選自下列一種或任意幾種的組合：乙醚、異丙醚、四氫呋喃、2-甲基四氫呋喃；所述的腈類為乙腈；所述的鹵代烷烴選自下列一種或任意幾種的組合：二氯甲烷、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷。
3.如權(quán)利要求1所述的三乙酰更昔洛韋異構(gòu)體的分離方法，其特征在于：所述的析晶溶劑選自C2-C8的酯。
4.如權(quán)利要求3所述的三乙酰更昔洛韋異構(gòu)體的分離方法，其特征在于：所述的析晶溶劑為乙酸乙酯。
5.如權(quán)利要求1～4之一所述的三乙酰更昔洛韋異構(gòu)體的分離方法，其特征在于：所述分離溶劑A中，良溶劑和低沸點溶劑的體積比為1：1-10。
6.如權(quán)利要求5所述的三乙酰更昔洛韋異構(gòu)體的分離方法，其特征在于：所述的分離溶劑A中，良溶劑為DMF，低沸點溶劑選自C1-C6的醇。
7.如權(quán)利要求6所述的三乙酰更昔洛韋異構(gòu)體的分離方法，其特征在于：所述的低沸點溶劑為甲醇，DMF與甲醇的體積比為1：3～5。
8.如權(quán)利要求6所述的三乙酰更昔洛韋異構(gòu)體的分離方法，其特征在于：所述的分離溶劑B為含有乙酸乙酯的溶劑。
9.如權(quán)利要求7所述的三乙酰更昔洛韋異構(gòu)體的分離方法，其特征在于：所述的分離溶劑B為乙酸乙酯。
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