[發明專利]一種立方狀硫化銀微晶的快速制備方法

無效

• 申請號: 201310351301.4
• 申請日: 2013-08-13
• 公開（公告）號: CN103408057A
• 公開（公告）日: 2013-11-27
• 發明（設計）人: 趙雪霞;閆曉亮;李莎;楊永珍;劉旭光
• 申請（專利權）人: 太原理工大學
• 主分類號: C01G5/00
• 分類號: C01G5/00
• 代理公司: 太原市科瑞達專利代理有限公司 14101
• 代理人: 江淑蘭

技術領域

本發明涉及一種立方狀硫化銀微晶的快速制備方法，屬無機半導體微納米材料的制備及應用的技術領域。

背景技術

硫化銀是一種物化性質穩定的窄能帶半導體材料，具有突出的磁阻效應及快離子導電效應，在光催化、紅外檢測器、離子導體等領域有著廣泛應用。

目前，制備硫化銀的主要方法有微乳液法、模板法、γ-射線誘導法、溶膠-凝膠法，但由于硫化銀的溶解度極低為K_sp=6.3×10^-50，其納米晶在液相中成核和生長的速度很快，所以實現納米尺度的單分散制備非常困難，其產物形貌大多為粉體顆粒狀；目前硫化物的合成過程，常采用硫源中的硫脲、硫化鈉、硫代硫酸鈉，反應過程中會產生大量有毒有害的H₂S氣體，造成環境污染，在制備、使用過程中必須進行保護，也阻礙了硫化銀的制備和應用。

發明內容

發明目的

本發明的目的是針對背景技術的狀況，以硝酸銀、鹽酸硫胺素為原料，以去離子水、無水乙醇為溶劑，采用在密閉的反應釜中進行水熱合成，經離心分離洗滌、真空干燥，制得立方狀硫化銀微晶，以減少污染、大幅度提高硫化銀微晶的純度，從而擴大硫化銀的應用范圍。

技術方案

本發明使用的化學物質材料為：硝酸銀、鹽酸硫胺素、去離子水、無水乙醇，其組合準備用量如下：以克，毫升為計量單位

硝酸銀：AgNO₃???????????????????????????0.204g±0.001g

鹽酸硫胺素：C₁₂H₁₈Cl₂N₄OS????????????????2.020g±0.001g

去離子水：H₂O???????????????????????????2000mL±50mL

無水乙醇：C₂H₅OH????????????????????????2000mL±50mL

制備方法如下：

（1）精選化學物質材料

對制備使用的化學物質材料要進行精選，并進行質量純度控制：

硝酸銀：固態固體???????????????????????????99.5%

鹽酸硫胺素：固態固體???????????????????????98.0%

去離子水：液態液體?????????????????????????99.9%

無水乙醇：液態液體?????????????????????????99.5%

（2）配制硝酸銀水溶液

稱取硝酸銀0.204g±0.001g，量取去離子水10mL±0.1mL，加入燒杯中，攪拌10min，成0.12mol/L的無色透明的硝酸銀水溶液；

（3）配制鹽酸硫胺素水溶液

稱取鹽酸硫胺素2.020g±0.001g，量取去離子水10mL±0.1mL，加入燒杯中，攪拌10min，成0.6mol/L的鹽酸硫胺素水溶液；

（4）溶液混合、超聲分散

將硝酸銀水溶液10.1mL±0.1mL、鹽酸硫胺素水溶液10.1mL±?0.1mL、無水乙醇10.1mL±0.1mL加入聚四氟乙烯容器中，進行混合，成混合溶液；

將聚四氟乙烯容器及其內的混合溶液，置于超聲波分散儀內，進行超聲分散、超聲頻率59KHz、分散時間10min；

（5）水熱合成

硫化銀微晶的水熱合成是在反應釜內進行的，是在加熱、反應過程中完成的；

①將盛有混合溶液的聚四氟乙烯容器置于反應釜中，并密閉，然后放入加熱爐中；

②開啟加熱爐，加熱溫度180℃±2℃，加熱時間24h，并進行水熱合成反應，反應式如下：

?????????????????????????????????????????????????

式中：C₁₂H₁₈Cl₂N₆O₇：硝酸脫硫硫胺素，Ag₂S：硫化銀

③水熱合成反應后，關閉加熱爐，使反應釜隨加熱爐自然冷卻至25℃；

（6）離心分離