[發(fā)明專利]一種立方狀硫化銀微晶的快速制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310351301.4
• 申請日: 2013-08-13
• 公開（公告）號: CN103408057A
• 公開（公告）日: 2013-11-27
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 趙雪霞;閆曉亮;李莎;楊永珍;劉旭光
• 申請（專利權(quán)）人: 太原理工大學(xué)
• 主分類號: C01G5/00
• 分類號: C01G5/00
• 代理公司: 太原市科瑞達(dá)專利代理有限公司 14101
• 代理人: 江淑蘭

1.一種立方狀硫化銀微晶的制備方法，其特征在于：使用的化學(xué)物質(zhì)材料為：硝酸銀、鹽酸硫胺素、去離子水、無水乙醇，其組合準(zhǔn)備用量如下：以克，毫升為計量單位

硝酸銀：AgNO₃???????????????????????????0.204g±0.001g

鹽酸硫胺素：C₁₂H₁₈Cl₂N₄OS????????????????2.020g±0.001g

去離子水：H₂O???????????????????????????2000mL±50mL

無水乙醇：C₂H₅OH????????????????????????2000mL±50mL

制備方法如下：

（1）精選化學(xué)物質(zhì)材料

對制備使用的化學(xué)物質(zhì)材料要進(jìn)行精選，并進(jìn)行質(zhì)量純度控制：

硝酸銀：固態(tài)固體???????????????????????????99.5%

鹽酸硫胺素：固態(tài)固體???????????????????????98.0%

去離子水：液態(tài)液體?????????????????????????99.9%

無水乙醇：液態(tài)液體?????????????????????????99.5%

（2）配制硝酸銀水溶液

稱取硝酸銀0.204g±0.001g，量取去離子水10mL±0.1mL，加入燒杯中，攪拌10min，成0.12mol/L的無色透明的硝酸銀水溶液；

（3）配制鹽酸硫胺素水溶液

稱取鹽酸硫胺素2.020g±0.001g，量取去離子水10mL±0.1mL，加入燒杯中，攪拌10min，成0.6mol/L的鹽酸硫胺素水溶液；

（4）溶液混合、超聲分散

將硝酸銀水溶液10.1mL±0.1mL、鹽酸硫胺素水溶液10.1mL±?0.1mL、無水乙醇10.1mL±0.1mL加入聚四氟乙烯容器中，進(jìn)行混合，成混合溶液；

將聚四氟乙烯容器及其內(nèi)的混合溶液，置于超聲波分散儀內(nèi)，進(jìn)行超聲分散、超聲頻率59KHz、分散時間10min；

（5）水熱合成

硫化銀微晶的水熱合成是在反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行的，是在加熱、反應(yīng)過程中完成的；

①將盛有混合溶液的聚四氟乙烯容器置于反應(yīng)釜中，并密閉，然后放入加熱爐中；

②開啟加熱爐，加熱溫度180℃±2℃，加熱時間24h，并進(jìn)行水熱合成反應(yīng)，反應(yīng)式如下：

式中：C₁₂H₁₈Cl₂N₆O₇：硝酸脫硫硫胺素，Ag₂S：硫化銀

③水熱合成反應(yīng)后，關(guān)閉加熱爐，使反應(yīng)釜隨加熱爐自然冷卻至25℃；

（6）離心分離

將水熱合成、冷卻后的反應(yīng)溶液置于離心管內(nèi)，然后置于離心分離機(jī)內(nèi)，進(jìn)行離心分離，離心分離轉(zhuǎn)數(shù)3000r/min，離心分離時間10min；分離后留存固體物質(zhì)，棄掉廢液；

（7）去離子水洗滌、抽濾

①將固體物質(zhì)置于燒杯中，加入去離子水100mL，攪拌洗滌10min，成洗滌液；

②將洗滌液置于抽濾瓶上的布氏漏斗中，用三層中速定性濾紙進(jìn)行抽濾，留存產(chǎn)物濾餅，棄掉洗滌液；

③洗滌、抽濾重復(fù)進(jìn)行10次；

（8）無水乙醇洗滌、抽濾

①將濾餅置于燒杯中，加入無水乙醇100mL，攪拌洗滌10min，成洗滌液；

②將洗滌液置于抽濾瓶上的布氏漏斗中，用三層中速定性濾紙進(jìn)行抽濾，留存產(chǎn)物濾餅，棄掉洗滌液；

③洗滌、抽濾重復(fù)進(jìn)行10次；

（9）真空干燥

將產(chǎn)物濾餅置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中干燥，干燥溫度50℃±2℃，真空度10Pa，干燥時間24h，干燥后得終產(chǎn)物，即立方狀硫化銀微晶；

（10）檢測、分析、表征

對制備的立方狀硫化銀微晶的形貌、成分、色澤、化學(xué)物理性能進(jìn)行檢測、分析、表征；

用場發(fā)射掃描電子顯微鏡進(jìn)行形貌分析；?

用X射線衍射儀進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析；

結(jié)論：硫化銀微晶為立方狀晶體，化學(xué)物理性能穩(wěn)定，產(chǎn)物純度高，達(dá)98.5%；

（11）產(chǎn)物儲存

制備的立方狀硫化銀微晶體儲存于棕色透明的玻璃容器中，密閉避光儲存，要防水、防潮、防曬、防酸堿鹽侵蝕，儲存溫度20℃±2℃，相對濕度≤10%。