[發明專利]一種高折射率甲基苯基硅油的制備方法

有效

• 申請號: 201310351131.X
• 申請日: 2013-08-13
• 公開（公告）號: CN103408759A
• 公開（公告）日: 2013-11-27
• 發明（設計）人: 殷恒波;馬克超;胡永明;毛雨林;王愛麗;馮永海;沈靈沁;謝文靜
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: C08G77/06
• 分類號: C08G77/06;C08G77/08
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 樓高潮

1.一種高折射率甲基苯基硅油的制備方法，按照下述步驟進行：

向帶有攪拌、回流、滴加裝置的三口燒瓶中按每80?mL二甲苯、50?mL丙酮加入2.58～10.32?g二甲基二氯硅烷、19.11g甲基苯基二氯硅烷、5.06～20.26?g二苯基二氯硅烷，在30?℃下攪拌混合均勻；配置由丙酮與蒸餾水組成的體積比為100：57.6的混合水解液，攪拌均勻，用恒壓滴定漏斗向三口燒瓶中逐滴滴加，滴加量為：按上述每80?mL二甲苯滴加157.6?mL混合水解液，控制滴加速度保持1d/2s，滴加完畢后在30?℃下繼續反應5~30?h，水解結束；靜置分層，分出下層酸水，上層水解物用50～60?℃的蒸餾水洗至中性，得到硅烷預聚物，然后在80～120?℃下加入一定量封端劑和縮合催化劑進行縮合反應2～10?h，反應結束后，用50～60?℃的蒸餾水洗去催化劑至中性，然后在130?℃減壓條件下蒸出溶劑二甲苯和低沸物，得到硅油產品。

2.根據權利要求1所述的一種高折射率甲基苯基硅油的制備方法，其特征在于：其中步驟（1）中二甲基二氯硅烷、甲基苯基二氯硅烷和二苯基二氯硅烷的質量比為5.16：19.11：15.19。

3.根據權利要求1所述的一種高折射率甲基苯基硅油的制備方法，其特征在于：其中步驟（1）所述的水解反應的反應時間為10?h。

4.根據權利要求1所述的一種高折射率甲基苯基硅油的制備方法，其特征在于：其中步驟（2）中所述的封端劑為六甲基二硅氧烷，加入量為：按步驟（1）中的每80?mL二甲苯加入封端劑0.40?g～3.24?g。

5.根據權利要求1所述的一種高折射率甲基苯基硅油的制備方法，其特征在于：其中步驟（2）中所述的縮合催化劑為辛酸亞錫，縮合催化劑加入量：按步驟（1）中的每80?mL二甲苯加入催化劑0.0395?g～0.7893?g。

6.根據權利要求1所述的一種高折射率甲基苯基硅油的制備方法，其特征在于：其中縮合催化劑加入量為按步驟（1）中的每80?mL二甲苯加入催化劑0.3947?g。

7.根據權利要求1所述的一種高折射率甲基苯基硅油的制備方法，其特征在于：其中步驟（2）所述的催化劑縮合反應的最佳反應溫度為100?℃，最佳縮合反應時間為4?h。