[發明專利]一種滲鋁不銹鋼整體式催化劑載體的制備方法

無效

• 申請號: 201310349558.6
• 申請日: 2013-08-12
• 公開（公告）號: CN103447098A
• 公開（公告）日: 2013-12-18
• 發明（設計）人: 劉京雷;任衍倫;張莉;屈笑雨;沈遠
• 申請（專利權）人: 華東理工大學
• 主分類號: B01J32/00
• 分類號: B01J32/00;B01J35/10;B01J37/02;B01J23/745
• 代理公司: 上海三和萬國知識產權代理事務所(普通合伙) 31230
• 代理人: 朱小晶

【技術領域】

本發明涉及催化劑載體制備領域，具體地說，是一種以不銹鋼為基體，制備出具有較高附著力的Al₂O₃整體式催化劑載體的方法。

【背景技術】

一般常用的催化劑為填充式的顆粒狀催化劑，這種固定床反應器中的催化劑顆粒由于堆積在反應器中的不均勻性和隨意性，導致了具有很大的壓力降和催化劑床層傳熱阻力大等缺點。近些年來整體式催化劑一直是研究的熱點，常用的基體材料有FeCrAl和不銹鋼。FeCrAl由于機械強度不高，易于腐蝕，價格較高等缺陷，存在應用的缺陷。不銹鋼具有良好的導熱性能、耐震動型強和良好的經濟性等優點，加上經濟性不高，一直是研究的熱點，但是由于載體和不銹鋼的結合力不高，較難制備出具有較高附著力的載體。

本發明采用在不銹鋼表面滲鋁，進而原位氧化制備氧化鋁的工藝，可以有效的提高催化劑載體和不銹鋼的附著力，具有極高的工程實用性。

【發明內容】

本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種滲鋁不銹鋼整體式催化劑載體的制備方法，顯著提高附著力；本發明另外一個目的在于制備出具有較高的孔隙率、孔徑適宜、比表面積較大、熱穩定性高等優點的催化劑載體。

本方法制備催化劑載體分為兩步，一是在基體表面滲鋁后經氧化制備一層氧化鋁；二是以擬薄水鋁石(Al00H)為前驅體運用溶膠凝膠法在基體不銹鋼表面提拉涂敷載體漿液，通過焙燒制備出具有較高附著力的催化劑載體。

本發明的目的是通過以下技術方案來實現的：

一種滲鋁不銹鋼整體式催化劑的制備方法，其具體過程為：首先在不銹鋼表面進行滲鋁處理，在滲鋁的基體上進一步氧化處理，使其表面產生Al₂O₃，進而采用溶膠凝膠法在表面提拉涂覆催化劑載體漿液，催化劑載體為氧化鋁，涂覆過程為2～5次。經培燒后獲得整體式催化劑載體。

所述的滲鋁處理，其具體過程如下：

a.不銹鋼的表面預處理，包括砂紙打磨、質量分數為5％的NaOH溶液除油、質量分數為30％的HNO₃溶液酸洗處理，最后在丙酮溶液中超聲波震蕩30min，清洗表面；

b.按照質量百分比為7～10％Al粉，6～12％Fe，4～6％Si粉，1～4％NH₄Cl，其余為氧化鋁，配成滲鋁劑；

所述的滲鋁劑中的Al粉的質量分數為8～9％；

所述的滲鋁劑中的Fe粉的質量分數為8～10％；

所述的滲鋁劑中的NH₄Cl粉的質量分數為2～3％；

c.在800～950℃下焙燒60～180min，制成表面富含鋁的不銹鋼；

所述的氧化處理，其具體過程如下：

a.砂紙打磨滲鋁不銹鋼件表面，然后在丙酮溶液中超聲波震蕩30min，去除表面污垢；

b.以3～5℃/min的升溫速度升溫到850～950℃氧化300～600分鐘，制備出表面富含氧化鋁的不銹鋼；

所述的涂覆和培燒，其具體過程如下：

a.將表面富含氧化鋁的不銹鋼在丙酮溶液中超聲波震蕩30min，清洗表面；

b.將質量分數為0.2～0.6％硝酸和擬薄水鋁石(一水合氧化鋁)按照摩爾比H⁺/AlOOH＝0.09～0.2進行混合，在80℃下攪拌60～120min后，陳化24～48小時，得到陳化后的溶膠漿液；

c.采用聚乙二醇溶液作為擴孔劑和粘接劑，聚乙二醇溶液的質量分數為10～40％；把陳化后的溶膠漿液和聚乙二醇溶液混合，攪拌成均勻漿液，按照浸漬提拉法進行涂覆，涂覆完成后，室溫下充分干燥，然后在105～150℃干燥180～420min；

d.干燥后涂敷件放入馬弗爐中培燒，培燒溫度為450～700℃，升溫速度為1～6℃/s，培燒120～480min后取出；

e.根據需要重復涂覆2～5次可以提高負載量。

與現有技術相比，本發明的積極效果是：