[發明專利]2，4-二氨基苯氧乙醇鹽酸鹽的制造工藝

有效

• 申請號: 201310348541.9
• 申請日: 2013-08-12
• 公開（公告）號: CN103396327A
• 公開（公告）日: 2013-11-20
• 發明（設計）人: 袁順福;宗凱;袁郡;范琳;俞志平
• 申請（專利權）人: 宜興市新宇化工有限公司
• 主分類號: C07C217/84
• 分類號: C07C217/84;C07C209/36
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 柏尚春

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技術領域

本發明涉及一種鹽酸鹽的制造工藝，特別是一種2，4-二氨基苯氧乙醇鹽酸鹽的制造工藝。

背景技術

2，4-二氨基苯氧乙醇鹽酸鹽主要用作染發劑或醫藥中間體，在現實生活中應用廣泛。

但是現有的2，4-二氨基苯氧乙醇鹽酸鹽的制造工藝體系并不完全，并且用料均為一次性，不能實現回收再利用，產生了很大的浪費，并且由于濾料的化學性質，導致會對環境造成污染。

發明內容

發明目的：本發明的目的在于解決現有技術沒有具體的2，4-二氨基苯氧乙醇鹽酸鹽的制造工藝，并且現有的制造工藝濾料浪費的問題。

技術方案：本發明提供以下技術方案：一種2，4-二氨基苯氧乙醇鹽酸鹽的制造工藝，包括以下步驟：

1）縮合工段

開真空系統，將乙二醇吸入鍋內，再開啟攪拌，吸入預先溶化好的2，4-二硝基氯苯后再次吸入乙二醇，保持溫度60~80℃；打開人孔，將碳酸鈉投入釜內，蓋好人孔，打開放空閥門，開啟水沖泵對釜內抽真空；打開夾套蒸汽閥門，再打開疏水器的旁通閥門，導淋排水，當冷凝水全部排盡后，再切換為疏水器；保持溫度100~140℃，PH值7.5~8，抽干二氧化碳后關閉水沖泵，攪拌4~6小時；保溫反應結束，取樣做TLC分析合格后，加入1000kg水，升溫至90~95℃，攪拌1小時；靜置30分鐘，再把上層清液吸入冷卻釜內繼續冷卻，當釜內溫度降至30~40℃，切換冷凍鹽水，繼續冷卻至10~20℃，放料抽濾，得到縮合料；抽濾結束，濾餅用離子水漂洗至中性，分二次離心，每次離心1~2小時，濾液吸入回收鍋中，離心結束稱重；

????2）加氫還原工段

縮合料中加入DMF和鈀炭，混合攪拌均勻；加氫釜抽真空，把混合均勻的物料吸入加氫釜；對加氫釜進行置換，置換完畢后增加釜內壓力至12kg，啟動磁力釜攪拌；保持溫度40~60℃，攪拌1~2小時；放出氫氣，置換進氮氣10kg，開攪拌冷卻鍋過濾；對加氫釜進行置換，作壓料準備；把加氫釜內的料液用氮氣氣壓緩慢壓至抽濾桶內進行抽濾；濾液吸入蒸餾釜，鈀炭用DMF洗凈回收；

????3）成鹽析料工段

加料液抽入蒸餾釜，抽完后，加熱升溫進行減壓蒸餾，釜內溫度加至120℃時蒸餾結束；開啟冷卻水閥門，將釜內溫度冷卻至40~50℃；開啟水沖泵對蒸餾釜抽真空，將水和鹽酸吸入蒸餾釜，攪拌30分鐘；關閉水沖泵，加入活性炭；開夾套蒸汽閥門，再打開疏水器的旁通閥門，導淋排水，保持溫度88~90℃，攪拌脫色1小時；脫色結束，立即過濾，濾液進入成品蒸餾釜，同時活性炭翻洗一次，再用60~80℃水漂洗至PH值3~4，洗滌水用水沖泵吸入蒸餾釜；當蒸餾釜攪拌槳碰到濾液，開啟減壓蒸餾，轉速保持1450轉每分鐘；當釜內有料析出，調速1050轉每分鐘，繼續蒸餾1小時，然后關閉蒸餾，調速600轉每分鐘，夾套進自來水冷卻，冷卻時轉速530轉；釜內溫度冷卻至30~40℃以下，夾套改用冷凍鹽水，待釜內溫度冷卻至0℃，繼續攪拌1小時；攪拌結束放料抽濾，抽干后分三次離心，每次離心1~2小時；抽濾濾液回收套用，離心結束做好標識，轉入干燥工段并最終得到2，4-二氨基苯氧乙醇鹽酸鹽。

作為優化，所述縮合工段靜置30分鐘后得到的下層副產物待上層清液吸完后，加母液升溫至90℃，攪拌15分鐘，放料抽濾，濾液吸入冷卻釜冷卻至15℃，濾渣漂洗干凈，離心甩干后裝桶，并做好標識。

作為優化，所述加氫還原工段加氫過程中，調節氫氣閥門，保持釜內壓力12kg。

作為優化，所述成鹽析料工段減壓蒸餾保持真空度0.085MPa，蒸汽控制0.1MPa。

作為優化，所述成鹽析料工段冷卻時冷卻鍋不放空，保持真空度。

作為優化，所述成鹽析料工段離心機需先用5kg的PH為1的鹽酸水漂洗。

作為優化，所述縮合工段濾渣漂洗PH值保持7~7.5。

有益效果：本發明與現有技術相比：本發明提供具體的2，4-二氨基苯氧乙醇鹽酸鹽的制造工藝，為現有的2，4-二氨基苯氧乙醇鹽酸鹽的生產提供方法，并且本發明提供的制造工藝由于生產過程并未有影響濾液的性質，所以每個工段的最后可以進行放料抽濾和離心來對濾料進行回收利用，這在大規模的工業生產中能夠節省很大的成本，并且減少了產生的廢料，實現了清潔生產，保護了環境。

具體實施方式

實施例1

進行生產2，4-二氨基苯氧乙醇鹽酸鹽

1）縮合工段