[發(fā)明專利]2，4-二氨基苯氧乙醇鹽酸鹽的制造工藝

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310348541.9
• 申請日: 2013-08-12
• 公開（公告）號: CN103396327A
• 公開（公告）日: 2013-11-20
• 發(fā)明（設計）人: 袁順福;宗凱;袁郡;范琳;俞志平
• 申請（專利權）人: 宜興市新宇化工有限公司
• 主分類號: C07C217/84
• 分類號: C07C217/84;C07C209/36
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 柏尚春

1.一種2，4-二氨基苯氧乙醇鹽酸鹽的制造工藝，其特征在于：包括以下步驟：

1）縮合工段

開真空系統(tǒng)，將乙二醇吸入鍋內，再開啟攪拌，吸入預先溶化好的2，4-二硝基氯苯后再次吸入乙二醇，保持溫度60~80℃；打開人孔，將碳酸鈉投入釜內，蓋好人孔，打開放空閥門，開啟水沖泵對釜內抽真空；打開夾套蒸汽閥門，再打開疏水器的旁通閥門，導淋排水，當冷凝水全部排盡后，再切換為疏水器；保持溫度100~140℃，PH值7.5~8，抽干二氧化碳后關閉水沖泵，攪拌4~6小時；保溫反應結束，取樣做TLC分析合格后，加入1000kg水，升溫至90~95℃，攪拌1小時；靜置30分鐘，再把上層清液吸入冷卻釜內繼續(xù)冷卻，當釜內溫度降至30~40℃，切換冷凍鹽水，繼續(xù)冷卻至10~20℃，放料抽濾，得到縮合料；抽濾結束，濾餅用離子水漂洗至中性，分二次離心，每次離心1~2小時，濾液吸入回收鍋中，離心結束稱重；

2）加氫還原工段

縮合料中加入DMF和鈀炭，混合攪拌均勻；加氫釜抽真空，把混合均勻的物料吸入加氫釜；對加氫釜進行置換，置換完畢后增加釜內壓力至12kg，啟動磁力釜攪拌；保持溫度40~60℃，攪拌1~2小時；放出氫氣，置換進氮氣10kg，開攪拌冷卻鍋過濾；對加氫釜進行置換，作壓料準備；把加氫釜內的料液用氮氣氣壓緩慢壓至抽濾桶內進行抽濾；濾液吸入蒸餾釜，鈀炭用DMF洗凈回收；

3）成鹽析料工段

加料液抽入蒸餾釜，抽完后，加熱升溫進行減壓蒸餾，釜內溫度加至120℃時蒸餾結束；開啟冷卻水閥門，將釜內溫度冷卻至40~50℃；開啟水沖泵對蒸餾釜抽真空，將水和鹽酸吸入蒸餾釜，攪拌30分鐘；關閉水沖泵，加入活性炭；開夾套蒸汽閥門，再打開疏水器的旁通閥門，導淋排水，保持溫度88~90℃，攪拌脫色1小時；脫色結束，立即過濾，濾液進入成品蒸餾釜，同時活性炭翻洗一次，再用60~80℃水漂洗至PH值3~4，洗滌水用水沖泵吸入蒸餾釜；當蒸餾釜攪拌槳碰到濾液，開啟減壓蒸餾，轉速保持1450轉每分鐘；當釜內有料析出，調速1050轉每分鐘，繼續(xù)蒸餾1小時，然后關閉蒸餾，調速600轉每分鐘，夾套進自來水冷卻，冷卻時轉速530轉；釜內溫度冷卻至30~40℃以下，夾套改用冷凍鹽水，待釜內溫度冷卻至0℃，繼續(xù)攪拌1小時；攪拌結束放料抽濾，抽干后分三次離心，每次離心1~2小時；抽濾濾液回收套用，離心結束做好標識，轉入干燥工段并最終得到2，4-二氨基苯氧乙醇鹽酸鹽。

2.根據(jù)權利要求1所述的2，4-二氨基苯氧乙醇鹽酸鹽的制造工藝，其特征在于：所述縮合工段靜置30分鐘后得到的下層副產物待上層清液吸完后，加母液升溫至90℃，攪拌15分鐘，放料抽濾，濾液吸入冷卻釜冷卻至15℃，濾渣漂洗干凈，離心甩干后裝桶，并做好標識。

3.根據(jù)權利要求1所述的2，4-二氨基苯氧乙醇鹽酸鹽的制造工藝，其特征在于：所述加氫還原工段加氫過程中，調節(jié)氫氣閥門，保持釜內壓力12kg。

4.根據(jù)權利要求1所述的2，4-二氨基苯氧乙醇鹽酸鹽的制造工藝，其特征在于：所述成鹽析料工段減壓蒸餾保持真空度0.085MPa，蒸汽控制0.1MPa。

5.根據(jù)權利要求1所述的2，4-二氨基苯氧乙醇鹽酸鹽的制造工藝，其特征在于：所述成鹽析料工段冷卻時冷卻鍋不放空，保持真空度。

6.根據(jù)權利要求1所述的2，4-二氨基苯氧乙醇鹽酸鹽的制造工藝，其特征在于：所述成鹽析料工段離心機需先用5kg的PH為1的鹽酸水漂洗。

7.根據(jù)權利要求2所述的2，4-二氨基苯氧乙醇鹽酸鹽的制造工藝，其特征在于：所述縮合工段濾渣漂洗PH值保持7~7.5。