[發(fā)明專利]檢測硬脂酸純度的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310347174.0
• 申請日: 2013-08-09
• 公開（公告）號: CN103399034A
• 公開（公告）日: 2013-11-20
• 發(fā)明（設計）人: 張超;趙曉燕;馬越;王丹
• 申請（專利權）人: 北京市農(nóng)林科學院
• 主分類號: G01N25/20
• 分類號: G01N25/20;G01N30/02
• 代理公司: 北京同立鈞成知識產(chǎn)權代理有限公司 11205
• 代理人: 黃健

技術領域

本發(fā)明涉及一種檢測硬脂酸純度的方法，屬于檢測技術領域。

背景技術

硬脂酸，法定編號INS（international?number?system）570，EEC?No.570，CAS[57-11-4]，為白色或淡黃白色固體，溶于酒精和丙酮，易溶于乙醚、氯仿、苯、四氯化碳、二硫化碳、醋酸戊酯和甲苯等，熔點69.6℃，是油脂的主要成分之一。硬脂酸的用途非常廣泛，它可以用作天然膠、合成橡膠（丁基橡膠除外）及膠乳的硫化活性劑；塑料增塑劑和穩(wěn)定劑的原料；還可用于制造化妝品、蠟燭、防水劑、擦亮劑等；在醫(yī)藥上可用于配制軟膏、栓劑等；在食品工業(yè)中用作潤滑劑、消泡劑及食品添加劑等的原料，例如作為硬脂酸甘油脂、硬脂酸山梨糖醇酐酯、蔗糖酯等的原料。

商品化的硬脂酸產(chǎn)品是一種混合物，針對用途不同，其中硬脂酸的純度等指標有所不同，國內(nèi)外的硬脂酸產(chǎn)品規(guī)格非常多，例如1801、1803、1805、1806、1809、1806、1835、1836、1837、1839、1840、1841、1842、1845、1850、1855、1865、1870、1885、1895、1896、1005、1205、硬脂酸200和硬脂酸800等等，不同規(guī)格產(chǎn)品的主要區(qū)別之一就在于硬脂酸純度不同。一般來說，當硬脂酸產(chǎn)品的其它指標類似時，硬脂酸的純度越高，產(chǎn)品的價格也就越高。

目前對于商品化硬脂酸產(chǎn)品中硬脂酸純度的檢測，一般按照《GB/T9104-2008工業(yè)硬脂酸試驗方法》中的規(guī)定采用氣相色譜法進行測定。但是該方法樣品預處理繁瑣，設備操作復雜，每個樣品的檢測耗時較長，同時在檢測過程中需要使用甲醇、硫酸、乙醚、氮氣、高純氫氣和空氣等多項耗材，檢測成本較高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供一種檢測硬脂酸純度的方法，通過簡便易行的操作，快速確定樣品的純度，并且檢測方法成本低廉。

差示掃描量熱儀（Differential?Scanning?Calorimeter，DSC）是一種檢測樣品在溫度變化過程中吸收或放出熱量的設備。本發(fā)明提供的方法選擇使用DSC獲取樣品及標準品在熔融熱流曲線中硬脂酸熔融峰的峰高，表征樣品中硬脂酸的質(zhì)量，從而定量表征樣品中硬脂酸的純度，作為在實際應用中評價硬脂酸產(chǎn)品品質(zhì)優(yōu)劣的一個指標。

本發(fā)明的方法以硬脂酸產(chǎn)品作為待測樣品，檢測其中硬脂酸的質(zhì)量，計算獲得產(chǎn)品的硬脂酸純度。根據(jù)本發(fā)明的方法，包括以下步驟：利用差示掃描量熱儀分別獲得不同質(zhì)量的硬脂酸標準品的熔融熱流圖譜，以所述硬脂酸標準品的質(zhì)量m為橫坐標，以所述硬脂酸標準品在所述熔融熱流圖譜中所對應的硬脂酸熔融峰的峰高Y為縱坐標確定坐標點，對所述坐標點進行線性擬合，建立通過坐標軸零點的標準曲線，并獲得式（1）的標準曲線方程：

m=AY????（1），其中A為回歸系數(shù)；

在相同條件下獲得待測樣品的熔融熱流圖譜；

將所述待測樣品的質(zhì)量m₁和所述待測樣品在熔融熱流圖譜中的硬脂酸熔融峰的峰高Y₁帶入下述式（2）中計算得到待測樣品中硬脂酸的純度

其中，硬脂酸熔融峰的起峰溫度為68-72℃，結(jié)束溫度為75-85℃，例如，以所述硬脂酸標準品或待測樣品在69.6-80.0℃之間的吸熱峰為硬脂酸熔融峰。

上述“硬脂酸標準品”為硬脂酸純品，可通過商購或自行制備得到。在實際生產(chǎn)中，對硬脂酸產(chǎn)品純度的要求根據(jù)應用場合不同而存在差異，本發(fā)明提供的方法可對硬脂酸產(chǎn)品的純度進行定量表征，可以在實際應用中根據(jù)不同應用場合評價硬脂酸產(chǎn)品的質(zhì)量優(yōu)劣，作為實際生產(chǎn)的參考。

根據(jù)本發(fā)明的方法，其中還包括對式（1）的標準曲線方程m=AY進行校正以獲得待測樣品中硬脂酸的校正純度的步驟，具體為：

使用氣相色譜法對待測樣品中硬脂酸的純度進行表征，得待測樣品中硬脂酸的純度ψ；

利用上述所得待測樣品中硬脂酸的純度與氣相色譜法所得硬脂酸的純度ψ計算相對偏差C，將回歸系數(shù)A和所得到的相對偏差C的值代入下述式（3）中，得校正回歸系數(shù)A’：

A’=A（1+C）????（3）

采用校正回歸系數(shù)A’通過下述式（4）獲得所述待測樣品中硬脂酸的校正純度

根據(jù)本發(fā)明的方法，獲得校正回歸系數(shù)A’的方法還可以為：

分別獲得多個待測樣品中硬脂酸的純度并使用氣相色譜法分別獲得各待測樣品中硬脂酸的純度ψ；