[發明專利]檢測硬脂酸純度的方法有效
| 申請號: | 201310347174.0 | 申請日: | 2013-08-09 |
| 公開(公告)號: | CN103399034A | 公開(公告)日: | 2013-11-20 |
| 發明(設計)人: | 張超;趙曉燕;馬越;王丹 | 申請(專利權)人: | 北京市農林科學院 |
| 主分類號: | G01N25/20 | 分類號: | G01N25/20;G01N30/02 |
| 代理公司: | 北京同立鈞成知識產權代理有限公司 11205 | 代理人: | 黃健 |
| 地址: | 100097 *** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 檢測 硬脂 純度 方法 | ||
1.檢測硬脂酸純度的方法,包括以下步驟:
利用差示掃描量熱儀分別獲得不同質量硬脂酸標準品的熔融熱流圖譜,以所述硬脂酸標準品的質量m為橫坐標,以所述硬脂酸標準品在所述熔融熱流圖譜中所對應的硬脂酸熔融峰的峰高Y為縱坐標確定坐標點,對所述坐標點進行線性擬合,建立通過坐標軸零點的標準曲線,并獲得式(1)的標準曲線方程:
m=AY????(1),其中A為回歸系數;
在相同條件下獲得待測樣品的熔融熱流圖譜;
將所述待測樣品的質量m1和所述待測樣品在熔融熱流圖譜中的硬脂酸熔融峰的峰高Y1帶入下述式(2)中得到待測樣品中硬脂酸的純度所述硬脂酸熔融峰的起峰溫度為68-72℃,結束溫度為75-85℃,
2.根據權利要求1所述的方法,其中還包括對式(1)的標準曲線方程m=AY進行校正以獲得待測樣品中硬脂酸的校正純度的步驟,具體為:
使用氣相色譜法對待測樣品中硬脂酸的純度進行表征,得待測樣品中硬脂酸的純度ψ;
利用所述待測樣品中硬脂酸的純度與氣相色譜法所得硬脂酸的純度ψ計算相對偏差C,將所述回歸系數A和所得到的相對偏差C的值代入下述式(3)中,得校正回歸系數A’:
A’=A(1+C)????(3)
采用校正回歸系數A’通過下述式(4)獲得所述待測樣品中硬脂酸的校正純度
3.根據權利要求2所述的方法,其中,獲得校正回歸系數A’的方法還可以為:
分別獲得多個待測樣品中硬脂酸的純度并使用氣相色譜法分別獲得各待測樣品中硬脂酸的純度ψ;
利用上述兩種方法獲得的純度和ψ計算所述多個待測樣品的平均相對偏差C’,并將其與所述回歸系數A代入式(3)中,得校正回歸系數A’。
4.根據權利要求1-3任一項所述的方法,其中,利用硬脂酸標準品或待測樣品獲得熔融熱流圖譜時,起始溫度低于50℃,結束溫度高于90℃。
5.根據權利要求1-3任一項所述的方法,其中,利用硬脂酸標準品或待測樣品獲得熔融熱流圖譜時,以2-20℃/min的升溫速率進行掃描。
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