[發(fā)明專利]一種二硫化鎢的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310344678.7
• 申請日: 2013-08-09
• 公開（公告）號: CN103420423A
• 公開（公告）日: 2013-12-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 顧進(jìn)躍;袁克艷;梁鐵山
• 申請（專利權(quán)）人: 深圳市威勒達(dá)科技開發(fā)有限公司
• 主分類號: C01G41/00
• 分類號: C01G41/00
• 代理公司: 深圳市港灣知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44258
• 代理人: 賀國慶

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化合物制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種二硫化鎢的制備方法。

背景技術(shù)

二硫化鎢最初由美國在1962年至1971年間用于水手號太空船關(guān)鍵部位的潤滑，其獲得極佳的效果，其后開始在工業(yè)領(lǐng)域中得到應(yīng)用，但僅限于航天、航空工業(yè)和國防工業(yè)，直至1984年美國MSC公司將二硫化鎢潤滑技術(shù)引入到一般工業(yè)潤滑領(lǐng)域中，二硫化鎢才以其優(yōu)異的潤滑特性迅速被推廣開。二硫化鎢是極佳的干膜潤滑劑，其很好的解決了產(chǎn)品的表面磨損的問題，經(jīng)過二硫化鎢處理的產(chǎn)品能實(shí)現(xiàn)使用性能上質(zhì)的飛躍，大幅度提高產(chǎn)品的附加值。

并且，二硫化鎢作為催化劑在當(dāng)前的石油化工行業(yè)中也得到廣泛應(yīng)用，如用于加氫精制及部分重餾份裂化，將石油中的非烴化合物除掉，不飽和烴進(jìn)行加氫飽和，并有部分加氫異構(gòu)裂解作用。

現(xiàn)有制造納米二硫化鎢生產(chǎn)工藝如下：在室溫下將一定量的鎢酸加入(NH₄)₂S溶液攪拌并反應(yīng)1小時，然后加入一定量的聚乙二醇水溶液做為分散劑，待混合均勻后加入HCl調(diào)節(jié)溶液PH值，生成的沉淀經(jīng)去離子水洗滌，然后放入真空干燥箱中在100攝氏度下脫水干燥，得到WS₃前驅(qū)物，將WS₃前驅(qū)物在900攝氏度下和氫氣反應(yīng)1.5小時，得到了嵌套球形層狀結(jié)構(gòu)的IF-?WS₂納米材料，反應(yīng)方程式如下：

H₂WO₄+(NH₄)₂S→(NH₄)₂WS₄+NH₃·H₂O?+NH₃???????1--1

(NH₄)₂WS₄+HCl→WS₃+NH₄Cl+H₂S????????????????1--2

WS₃+H₂→WS₂+H₂S????????????????????????????1-?3

現(xiàn)有的制造二硫化鎢的工藝流程不僅十分繁瑣、復(fù)雜，需要經(jīng)過多次化學(xué)反應(yīng)外，且其化學(xué)反應(yīng)后又有大量的硫化氫、氨氣產(chǎn)生，嚴(yán)重污染環(huán)境和損害人身健康，為三廢處理帶來困難。

發(fā)明內(nèi)容

為克服上述缺陷，本發(fā)明的目的即在于提供一種二硫化鎢的制備方法。

本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的：

本發(fā)明是一種二硫化鎢的制備方法，主要包括：將鎢酸與濃度為25%-30%的三硫化銨溶液進(jìn)行混勻，得到混勻物，在所述混勻物中，鎢酸與三硫化銨溶液的重量比為1:5.5至1:6.0；

將所述混勻物放進(jìn)硫化設(shè)備中進(jìn)行抽真空，待抽真空完成后，在該硫化設(shè)備中按第一加熱溫度與第一加熱時長進(jìn)行第一階段加熱；所述第一加熱溫度為：650攝氏度至750攝氏度，第一加熱時長為：50分鐘至70分鐘；

在第一階段加熱結(jié)束后，進(jìn)行第二階段加熱，在所述第二階段加熱的過程中，將加熱溫度調(diào)整為第二加熱溫度，并按第二加熱時長進(jìn)行加熱；所述第二加熱溫度為：1350攝氏度至1400攝氏度，第二加熱時長為：110分鐘至130分鐘；

在第二階段加熱結(jié)束后，得到二硫化鎢。