[發(fā)明專利]一種二硫化鎢的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310344678.7 | 申請日： | 2013-08-09 |
| 公開（公告）號： | CN103420423A | 公開（公告）日： | 2013-12-04 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 顧進(jìn)躍;袁克艷;梁鐵山 | 申請（專利權(quán)）人： | 深圳市威勒達(dá)科技開發(fā)有限公司 |
| 主分類號： | C01G41/00 | 分類號： | C01G41/00 |
| 代理公司： | 深圳市港灣知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44258 | 代理人： | 賀國慶 |
| 地址： | 518000 廣東省深圳*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 硫化 制備 方法 | ||
1.一種二硫化鎢的制備方法，其特征在于，包括：
將鎢酸與濃度為25%-30%的三硫化銨溶液進(jìn)行混勻，得到混勻物，在所述混勻物中，鎢酸與三硫化銨溶液的重量比為1:5.5至1:6.0；
將所述混勻物放進(jìn)硫化設(shè)備中進(jìn)行抽真空，待抽真空完成后，在該硫化設(shè)備中按第一加熱溫度與第一加熱時長進(jìn)行第一階段加熱；所述第一加熱溫度為：650攝氏度至750攝氏度，第一加熱時長為：50分鐘至70分鐘；
在第一階段加熱結(jié)束后，進(jìn)行第二階段加熱，在所述第二階段加熱的過程中，將加熱溫度調(diào)整為第二加熱溫度，并按第二加熱時長進(jìn)行加熱；所述第二加熱溫度為：1350攝氏度至1400攝氏度，第二加熱時長為：110分鐘至130分鐘；
在第二階段加熱結(jié)束后，得到二硫化鎢。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二硫化鎢的制備方法，其特征在于，所述混勻物在硫化設(shè)備中反應(yīng)的化學(xué)反應(yīng)式為：
3H2WO4+2(NH4)2S3→3WS2+2N2+9H2+5O2+2H2O。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的二硫化鎢的制備方法，其特征在于，所述得到二硫化鎢之后包括：將硫化設(shè)備內(nèi)的溫度下調(diào)至冷卻溫度后，將所述二硫化鎢從硫化設(shè)備內(nèi)取出，所述冷卻溫度為：200攝氏度以下。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的二硫化鎢的制備方法，其特征在于，所述進(jìn)行第二階段加熱之前包括：打開硫化設(shè)備的放空閥，排空硫化設(shè)備內(nèi)三硫化銨分解過程中所產(chǎn)生的氮?dú)夂蜌錃狻?/p>
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的二硫化鎢的制備方法，其特征在于，所述將加熱溫度調(diào)整為第二加熱溫度之后包括：打開硫化設(shè)備的放空閥，排空硫化設(shè)備內(nèi)反應(yīng)所產(chǎn)生的氧氣。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的二硫化鎢的制備方法，其特征在于，所述將所述二硫化鎢從硫化設(shè)備內(nèi)取出之后包括：將二硫化鎢加工成片狀。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的二硫化鎢的制備方法，其特征在于，所述將所述二硫化鎢從硫化設(shè)備內(nèi)取出之后包括：用球磨機(jī)將所述二硫化鎢加工成費(fèi)氏平均粒度為0.5-5微米的微粒。
8.根據(jù)權(quán)利要求6或7所述的二硫化鎢的制備方法，其特征在于，所述第一加熱溫度為：700攝氏度，第一加熱時長為：60分鐘。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的二硫化鎢的制備方法，其特征在于，所述第二加熱溫度為：1400攝氏度，第二加熱時長為：120分鐘。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的二硫化鎢的制備方法，其特征在于，所述混勻物中，鎢酸與三硫化銨溶液的重量比為1:5.9至1:6.0。
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