[發(fā)明專利]一種六苯氧基環(huán)三磷腈的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310344629.3
• 申請(qǐng)日: 2013-08-08
• 公開（公告）號(hào): CN103435653A
• 公開（公告）日: 2013-12-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 高守印;陳志釗;周侃
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 清遠(yuǎn)市普塞呋磷化學(xué)有限公司
• 主分類號(hào): C07F9/6593
• 分類號(hào): C07F9/6593
• 代理公司: 廣州嘉權(quán)專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 44205
• 代理人: 譚英強(qiáng)

1.一種六苯氧基環(huán)三磷腈的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

1）將苯酚和堿金屬氫氧化物均勻分散在甲醇中，于惰性氣體保護(hù)下回流反應(yīng)0.5-2h；

2）除去甲醇溶劑并進(jìn)行回收，將所得產(chǎn)物冷卻后干燥；

3）將上步所得的產(chǎn)物酚鹽、酮類溶劑置于反應(yīng)釜中，再向反應(yīng)釜中滴加入六氯環(huán)三磷腈的酮溶液；

4）回流反應(yīng)4-48h；

5）反應(yīng)后除去溶劑并進(jìn)行回收；

6）向反應(yīng)釜中加入去離子水，攪拌以使產(chǎn)物均勻分散，將物料放出離心，重復(fù)水洗至濾液呈中性；

7）將上步所得產(chǎn)物烘干，得粗產(chǎn)物；

8）將粗產(chǎn)物和醇類溶劑加熱至70～79℃，攪拌0.5～1h后，降溫至25℃以下，抽濾得產(chǎn)物；

9）將上步所得產(chǎn)物烘干。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種六苯氧基環(huán)三磷腈的制備方法，其特征在于：所述苯酚和堿金屬氫氧化物摩爾比為1:1.0～1.3。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種六苯氧基環(huán)三磷腈的制備方法，其特征在于：所述六氯環(huán)三磷腈和酚鹽摩爾比為1:6.0～7.5。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種六苯氧基環(huán)三磷腈的制備方法，其特征在于：步驟1）中，反應(yīng)時(shí)間為1.5～2h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種六苯氧基環(huán)三磷腈的制備方法，其特征在于：步驟3）中，體系的溫度控制為40～55℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種六苯氧基環(huán)三磷腈的制備方法，其特征在于：步驟6）中，去離子水的加入量為步驟3）反應(yīng)釜中的溶劑總量的1.5-3.5倍。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種六苯氧基環(huán)三磷腈的制備方法，其特征在于：步驟7）中，烘干的溫度為90～105℃。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種六苯氧基環(huán)三磷腈的制備方法，其特征在于：步驟9）中，烘干的溫度為90～100℃。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種六苯氧基環(huán)三磷腈的制備方法，其特征在于：步驟1）中，所述的堿金屬氫氧化物為氫氧化鋰、氫氧化鈉、氫氧化鉀中的一種。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種六苯氧基環(huán)三磷腈的制備方法，其特征在于：步驟3）中，所述的酮類溶劑包括丙酮、丁酮、甲基異丁基甲酮、雙乙烯酮、異佛爾酮、二異丁基甲酮、二乙基甲酮、2-己酮；步驟8）中，所述的醇類溶劑包括甲醇、乙醇、丙醇。