[發明專利]一種九節定的提取方法無效
| 申請號： | 201310344142.5 | 申請日： | 2013-08-09 |
| 公開（公告）號： | CN103435633A | 公開（公告）日： | 2013-12-11 |
| 發明（設計）人： | 張金芳;萬冬梅 | 申請（專利權）人： | 南京標科生物科技有限公司 |
| 主分類號： | C07D519/00 | 分類號： | C07D519/00 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 210046 江蘇省南京市棲*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 九節定 提取 方法 | ||
1.一種九節定的提取方法，其特征在于包括以下步驟：
（1）將福特斯九節木的葉粉碎，加0.4-0.7%鹽酸或硫酸水溶液浸泡3-5h，超聲處理30-60min，過濾得到提取液；
（2）提取液上陽離子交換樹脂柱，先用去離子水洗至中性，再用堿性醇溶液洗脫，洗脫液減壓濃縮；
（3）濃縮液調節pH至10-11，用氯仿萃取，取有機層，回收氯仿，干燥得到粗品；
（4）以正丁醇-丙醇-水為溶劑系統，采用高速逆流色譜儀分離粗品中的九節定，收集目標成分，濃縮干燥得到九節定粗晶；
（5）粗晶采用制備型液相色譜分離，紫外在線檢測，收集目標成分，低溫干燥即得九節定純品。
2.根據權利要求1所述的一種九節定的提取方法，其特征在于步驟（2）中所述陽離子交換樹脂可選D151、HZD-2或HD-8中的一種。
3.根據權利要求1所述的一種九節定的提取方法，其特征在于步驟（2）中所述堿性醇溶液為pH9-11的乙醇水溶液，其中乙醇的體積百分比濃度為80%。
4.根據權利要求1所述的一種九節定的提取方法，其特征在于步驟（4）中所述溶劑系統正丁醇-丙醇-pH8.5氨水的體積比為（6-8）:（1-2）:（8-11），下相為固定相，上相為流動相。
5.根據權利要求1所述的一種九節定的提取方法，其特征在于步驟（5）中所述制備液相的流動相為甲醇-0.15%氨水溶液，體積比為70:30，紫外檢測波長為243nm。
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