[發明專利]一種高純石英砂制備方法

無效

• 申請號: 201310343561.7
• 申請日: 2013-08-09
• 公開（公告）號: CN104340981A
• 公開（公告）日: 2015-02-11
• 發明（設計）人: 嵇奎軍;丁鑄;許伯林
• 申請（專利權）人: 新沂市中大石英科技有限公司
• 主分類號: C01B33/12
• 分類號: C01B33/12
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于高純石英材料制備技術領域，具體涉及一種應用于單晶硅電弧石英坩堝制備用的高純石英砂提純技術。

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背景技術

高純石英砂是制造石英玻璃、太陽能電池和集成電路芯片的主要原材料，大量應用于信息電子、新能源、新材料等技術領域，在石英玻璃、集成電路芯片、太陽能電池、光纖、激光器件等領域有著廣泛的應用。

隨著科學技術的進步，光電源、電子工業、光通訊、集成電路等高科技產業迅猛發展，對高純度的石英原料的需要量很大。如在單晶硅材料制備過程中，石英坩堝是直拉單晶硅生長過程中的重要材料，優質、高純單晶硅的生長首先要求嚴格控制石英坩堝材質中的雜質含量。生產石英坩堝時所用原料要求其純度高、一致性好，粒度分布均勻。如其有害成分高時還會影響到石英坩堝的耐溫性，同時出現氣泡、色斑、脫皮等現象，嚴重時造成石英坩堝軟化漏硅。

早期我國高純石英砂大部分是從水晶中制取的。水晶在我國的儲量有限，并且由于分布呈現不規則狀態，價格昂貴，質地不均勻，有些礦物雜質和工業過程中的混雜物不可能除掉，導致高純石英砂生產的批量較小，質量不穩定。同時生產過程中對水晶原料的質量要求很高，通常要求其SiO₂純度大于99.9%、甚至99.99%，允許的雜質含量非常低，因此只有高品質天然一、二級水晶能達到要求。隨著天然水晶資源、特別是高品級天然水晶資源的日趨枯竭，開發優質、高效的石英原料提純技術就成為滿足高純石英原料應用需求的一項關鍵技術。

目前，利用自然界大量存在的硅石，經提純后制備高純石英原料已成為代替天然水晶的最為有效的途徑。國外早在20世紀70年代就開始研究利用石英砂制備高純石英砂的技術，目前美國處于領先水平。我國自20世紀80年代起開始石英砂原料的提純和生產工作，也取得了較大進展。現有傳統的石英砂的制備工藝為：粗選→破碎→焙燒→水碎→粉碎→除鐵→酸洗→浮選等工藝，最后制成80-100目的產品。這種提純工藝較難有效去除石英內部的包裹雜質，特別是內部的堿金屬離子鉀、鈉等的去除效果更差，石英砂純度難以提高。如現有技術中，CN101391871公開了“一種制備高純石英砂的方法”，將干燥后的石英砂置于高濃度的硫酸、鹽酸、硝酸或氫氟酸中，除去石英砂中的微量金屬和非金屬雜質，這種酸浸工藝中雜質浸出效率偏低，不能對石英砂內部雜質進行深度去除。CN1562743A和CN102180584A分別采用“冷爆炸”和“微波加熱”技術試圖在石英砂表面產生微裂紋，以增加石英砂粒中雜質的溶出量，但對于固態石英砂內部的雜質離子擴散和溶出來說影響有限。因此，開發一種大幅提升石英砂粒內部雜質離子的溶出效率和雜質顆粒浮選清除效率的高純石英砂材料制備技術意義重大。

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發明內容

本發明的目的在于為了解決石英砂粒中雜質離子溶出、酸洗、堿洗以及浮選效率較低等問題，在現有石英砂提純技術的基礎上，采用電場誘導擴散、熱壓酸洗、熱壓堿洗、電場干預浮選等新技術大幅提升雜質溶出效率和清除效率，克服上述現有技術中的不足，提供一種制備高純石英砂的方法。

本發明的技術方案是：整個提純工藝步驟依次包括：粗洗、破碎、焙燒、水淬、粉碎分級、電場誘導擴散、熱壓酸洗、熱壓堿洗、電場干預浮選、氯化處理、烤砂、磁選。

首先選取二氧化硅含量在99.?95％以上的石英石為原料，經兩次清洗除雜處理并破碎至直徑1至5?厘米后，置于電爐中加熱至850~950℃恒溫2小時后水淬，并除雜、粉碎至50-180目，得到粉碎石英料。

將粉碎石英料置于200~600℃溫度下，利用金屬電極施加強度為200~500V/cm的直流電場，加載時間為2~12h，進行電場誘導擴散。

將粉碎石英料置于耐壓反應釜中，加入濃度為25~33％的鹽酸和36~44％的氫氟酸，浸沒并密閉，加熱至50~150℃酸浸48?h，然后濾除酸液并沖洗直至完全除酸。

將粉碎石英料置于耐壓反應釜中，加入濃度為1~1.5%的碳酸鈉溶液，浸沒并密閉，加熱至50~150℃堿浸1-2h，然后濾除堿液并沖洗直至完全除堿。

將經酸洗、堿洗的石英料置于50~150℃溫度下，利用金屬電極施加電場強度為200~500V/cm的直流電場1~2h，而后投入浮選機內進行浮選，浮選后濾除浮選液，用40℃-60℃的純水沖洗直至完全去除浮選液。