[發明專利]一種低介電常數微波介質陶瓷粉體及其制備方法

無效

• 申請號: 201310343136.8
• 申請日: 2013-08-08
• 公開（公告）號: CN103396101A
• 公開（公告）日: 2013-11-20
• 發明（設計）人: 李登豪;王煥平;徐時清;肖珍;呂雨強
• 申請（專利權）人: 中國計量學院
• 主分類號: C04B35/16
• 分類號: C04B35/16;C04B35/63;C04B35/626
• 代理公司: 浙江英普律師事務所 33238
• 代理人: 陳小良

技術領域

本發明涉及一種低介電常數微波介質陶瓷粉體及其制備方法，屬于材料科學技術領域。

背景技術

現代移動通信、衛星通信以及便攜式終端的迅速發展，對電子器件小型化、微型化的要求越來越迫切。而電子元器件特別是大量使用的以電子陶瓷材料為基礎的各類無源元器件，是實現電子整機小型化與微型化的主要瓶頸。因此，小型化、微型化以及片式化已經成為目前電子元器件研究開發的重要目標。與此同時，手機和筆記本電腦等向便捷化、多功能化、全數字化和高集成化方向的飛速發展，進一步推動了電子元器件向片式化、小型化和低成本化的發展進程。

基于低溫共燒技術制備的片式多層元器件，如片式微波介質諧振器、濾波器，以及具有優良性能的片式多層陶瓷電容器等是實現元器件向小型化、集成化、高可靠性和低成本發展的重要途徑。隨著超大規模集成電路的發展，電子元器件尺寸不斷減小，材料與電極之間的交互耦合損耗增加，電路的互聯延遲逐漸增大，制約了集成電路的信號傳遞速度。采用低介電常數介質材料作金屬線間和層間介質以替代傳統較高介電常數的介質材料，是目前降低互連延遲、減少串擾和能耗的有效方法。同時，制備出具有低溫燒結特性的超細介質陶瓷粉體，減小介質層厚度，從而滿足與金屬電極低溫共燒的工藝要求，是實現片式多層微波元器件小型化、微型化的主要途徑。

硅灰石（CaSiO₃）是一種重要的礦物原料，其結構、相變以及相關熱力學數據已經得到廣泛的研究。但由于以固相法合成純CaSiO₃的溫度在1200℃以上，且其燒結溫度超過1300℃，并很難燒結致密，因此無法應用于實際生產。Wang等（Ceramics?International,2008,34:1405-1408）通過研究發現，無論是采用傳統固相合成法，還是溶膠-凝膠法均難以獲得致密結構的硅灰石陶瓷，純的硅灰石陶瓷晶粒極易發生成片長大，從而在陶瓷體內殘留大量的集中氣孔。為提高硅灰石陶瓷的燒結性能，Sun等（Material?Science?and?Engineering?B,2007,138:46-50）采用離子置換的方式，通過Mg²⁺對CaSiO₃中Ca²⁺的取代，有效提高了硅灰石陶瓷的燒結性能和微波介電性能。Zhang等在上述研究基礎上，通過Zn²⁺對Mg²⁺的取代（Ceramics?International,2013,39:2051-2058），并添加適量LiF來降低陶瓷的燒結溫度。本發明申請人在前期研究中（Journal?of?the?European?Ceramic?Society,2012,32:541-545）發現，在硅灰石中添加少量低介電常數的Al₂O₃粉體，即能在保證獲得較低介電常數的同時，大幅度提高其燒結性能和微波介電性能，并將陶瓷的燒結溫度從1340℃降低至1250℃。然而，1250℃的燒結溫度仍然太高，難以實現陶瓷與金屬銀電極（熔點961℃）的低溫共燒，從而無法用于制備片式多層的微波元器件。同時，上述制備過程均采用傳統固相法，所得粉體顆粒一般在微米級，不利于降低多層器件的介質層厚度，從而在實現片式多層微波元器件的小型化、微型化上受到限制。

發明內容

本發明的目的是提供一種具有較低燒結溫度、粒徑細小、性能優良的低介電常數微波介質陶瓷粉體及其制備方法。

本發明提出的低介電常數微波介質陶瓷粉體，其原材料的摩爾份數組成為：

所述的鈣的化合物為硝酸鈣、醋酸鈣、氯化鈣中的一種或幾種；所述的鋁的化合物為硝酸鋁、乙酸鋁、氯化鋁、異丙醇鋁中的一種或幾種；所述的鋰的化合物為硝酸鋰、氯化鋰、乙酰乙酸鋰中的一種或幾種；所述的銅的化合物為硝酸銅、乙酸銅、氯化銅中的一種或幾種；所述的鉍的化合物為硝酸鉍、氯化鉍、硫酸鉍中的一種或幾種。

作為優選，本發明提出的低介電常數微波介質陶瓷粉體，其原材料的摩爾份數組成為：

作為最佳選擇，本發明提出的低介電常數微波介質陶瓷粉體，其原材料的摩爾份數組成為：

本發明的低介電常數微波介質陶瓷粉體的制備方法，包括下述步驟：

(1)將正硅酸乙酯溶解于無水乙醇中，形成0.5～2.0mol/l的溶液；