[發(fā)明專利]一種高純硅的精煉裝置及其方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310342874.0
• 申請日: 2013-08-08
• 公開（公告）號: CN103387236A
• 公開（公告）日: 2013-11-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 羅學(xué)濤;黃柳青;賴慧先;盧成浩;方明;陳娟;李錦堂
• 申請（專利權(quán)）人: 廈門大學(xué)
• 主分類號: C01B33/037
• 分類號: C01B33/037
• 代理公司: 廈門南強(qiáng)之路專利事務(wù)所(普通合伙) 35200
• 代理人: 馬應(yīng)森

1.一種高純硅的精煉裝置，其特征在于設(shè)有中頻感應(yīng)熔煉爐、升降裝置、等離子熔煉裝置、透氣塞裝置、真空系統(tǒng)和澆注用石墨模具；

所述中頻感應(yīng)熔煉爐設(shè)有爐蓋、石墨坩堝和中頻感應(yīng)線圈，升降裝置設(shè)在爐蓋上，中頻感應(yīng)線圈設(shè)于石墨坩堝的外側(cè)，在中頻感應(yīng)線圈與石墨坩堝之間設(shè)有保溫層；所述等離子熔煉裝置設(shè)有等離子槍和引弧裝置，引弧裝置與等離子槍均固定于爐蓋上，等離子槍可垂直移動，等離子槍上設(shè)有冷卻水進(jìn)口、冷卻水出口和氬氣進(jìn)口；所述透氣塞裝置設(shè)有透氣塞、導(dǎo)桿和傳動裝置，透氣塞與傳動裝置連接，透氣塞和傳動裝置位于石墨坩堝底部，導(dǎo)桿與透氣塞底部連接，透氣塞設(shè)有氣體管道用于通入工作氣體，氣體管道頂部設(shè)有出氣口，透氣塞可在傳動裝置帶動下垂直升降；所述真空系統(tǒng)設(shè)有機(jī)械旋片泵與羅茨泵，中頻感應(yīng)熔煉爐通過羅茨泵與機(jī)械旋片泵連接；所述澆注用石墨模具設(shè)有4塊石墨片。

2.如權(quán)利要求1所述一種高純硅的精煉裝置，其特征在于所述保溫層采用保溫耐火泥保溫層。

3.如權(quán)利要求1所述一種高純硅的精煉裝置，其特征在于所述出氣口設(shè)有4個。

4.一種高純硅的精煉方法，其特征在于采用如權(quán)利要求1所述一種高純硅的精煉裝置，所述方法包括以下步驟：

1）選用低磷低硼工業(yè)硅為硅料；

2）將硅料放入石墨坩堝中，關(guān)閉爐蓋，開啟機(jī)械泵與羅茨泵抽真空，然后啟動中頻感應(yīng)熔煉爐對硅料進(jìn)行加熱；

3）待硅料全部熔化后，提高中頻感應(yīng)熔煉爐電源功率，使硅液在1600～1850℃進(jìn)行保溫；

4）啟動透氣塞裝置，透氣塞在傳動裝置帶動下上升至距離石墨坩堝底部10mm處，通過氣體管道向硅液底部通入工作氣體進(jìn)行熔煉；同時啟動等離子熔煉裝置，先通過引弧裝置進(jìn)行引弧，引弧完成后，將引弧裝置轉(zhuǎn)移，然后對硅液表面進(jìn)行等離子熔煉；

5）待吹氣熔煉和等離子熔煉完成后，先關(guān)閉等離子熔煉裝置，透氣塞在傳動裝置帶動下降至石墨坩堝底部，在此過程中保持通氣以防硅液進(jìn)入氣體通道，當(dāng)透氣塞降至石墨坩堝底部后關(guān)閉透氣塞裝置，停止通氣；

6）將硅液倒入澆注用石墨模具中，靜置冷卻后取出硅錠，得到除磷除硼提純后的高純硅錠。

5.如權(quán)利要求4所述一種高純硅的精煉方法，其特征在于在步驟1）中，所述低磷低硼工業(yè)硅的純度為99%，其中，硼的含量為1～2ppmw，磷的含量為5～6ppmw。

6.如權(quán)利要求4所述一種高純硅的精煉方法，其特征在于在步驟2）中，所述中頻感應(yīng)熔煉爐的電源功率控制在200～300kW。

7.如權(quán)利要求4所述一種高純硅的精煉方法，其特征在于在步驟3）中，所述中頻感應(yīng)熔煉爐的電源功率在硅液保溫階段升至300～500kW。

8.如權(quán)利要求4所述一種高純硅的精煉方法，其特征在于在步驟4）中，所述等離子熔煉裝置的電源功率控制在100～350kW。

9.如權(quán)利要求4所述一種高純硅的精煉方法，其特征在于在步驟4）中，所述工作氣體為氬氣與水蒸氣的混合氣體，混合氣體中水蒸氣的體積分?jǐn)?shù)為0～1.5%，氬氣的體積分?jǐn)?shù)為98.5%～100%，通氣速率為20～30L/min，吹氣精煉與等離子精煉過程持續(xù)30～60min，硅液溫度控制在1600～1850℃。