[發(fā)明專利]N-對甲苯磺?；?1,2-二苯基乙二胺功能化的空心PMO催化劑的制備工藝

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310342797.9
• 申請日: 2013-08-07
• 公開（公告）號: CN103433074A
• 公開（公告）日: 2013-12-11
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉國華;劉銳;程探宇;孔令玉;陳忱;徐向明
• 申請（專利權(quán)）人: 上海師范大學(xué)
• 主分類號: B01J31/22
• 分類號: B01J31/22;B01J31/02;B01J32/00
• 代理公司: 上海伯瑞杰知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31227
• 代理人: 韓國輝

1.N-對甲苯磺?；?1,2-二苯基乙二胺功能化的空心PMO催化劑的制備工藝，其特征在于，包括以下步驟：

（1）首先將(1S,2S)-(+)-N-p-對甲苯磺酰基-1,2-二苯基乙二胺(DPEN)溶于二氯甲烷中，使其溫度保持在-5～0℃；

（2）然后將與DPEN等摩爾量的對(2-三乙氧基硅基)乙基苯磺酰氯逐滴加入至DPEN的二氯甲烷溶液中，滴加速度為5～8滴/min；

（3）反應(yīng)6小時之后旋干溶劑，得到(1S,2S)-(+)-N-p-對(2-三乙氧基硅基)乙基苯磺?；?1,2-二苯基乙二胺，簡稱Ts-DPEN功能化硅源；

（4）將模板劑F127溶于1-2M鹽酸溶液中，在10-15℃下以1000-1200r/min的速度攪拌30-40min；

（5）加入均三甲苯和氯化鉀，攪拌120-150min；

（6）加入Ts-DPEN功能化硅源和雙三乙氧基硅基乙烷，攪拌20-24h；

（7）100-110℃下陳化20-24h，抽濾，真空干燥60-65℃真空干燥10-20h；

（8）用乙醇對所得固體進行索氏提取3-4h，60-65℃真空干燥10-20h，得PMO空心球催化劑載體；

（9）將所得PMO空心球催化劑載體與催化劑金屬分散于無水二氯甲烷，室溫攪拌20-24h，除去溶劑，用二氯甲烷索氏提取，60-65℃真空干燥10-20h，得產(chǎn)物。

2.權(quán)利要求1所述的催化劑的制備工藝，其特征在于，模板劑F127與均三甲苯、氯化鉀的質(zhì)量比為1:1～1.2:5～6。

3.權(quán)利要求1所述的催化劑的制備工藝，其特征在于，模板劑F127與Ts-DPEN功能化硅源的摩爾比為6～10:1。

4.權(quán)利要求1所述的催化劑的制備工藝，其特征在于，Ts-DPEN功能化硅源與雙三乙氧基硅基乙烷的摩爾比為1:5-1:9。

5.權(quán)利要求1所述的催化劑的制備工藝，其特征在于，Ts-DPEN功能化硅源和雙三乙氧基硅基乙烷加入速度為90-95滴/min。

6.權(quán)利要求1所述的催化劑的制備工藝，其特征在于，Ts-DPEN功能化硅源用二氯甲烷按照質(zhì)量比為1:20～30的比例稀釋。

7.權(quán)利要求1所述的催化劑的制備工藝，其特征在于，所述催化劑金屬包括五甲基環(huán)戊二烯銠二聚體、五甲基環(huán)戊二烯銥二聚體、二氯苯基釕(II)二聚體、六甲基苯合二氯化釕（II）二聚體和傘花烴二氯化釕二聚體。

8.權(quán)利要求1所述的催化劑的制備工藝，其特征在于，所述催化劑金屬為五甲基環(huán)戊二烯銠二聚體。

9.權(quán)利要求1所述的催化劑的制備工藝，其特征在于，催化劑載體與催化劑金屬的質(zhì)量比為10～15:1。