[發明專利]雙極膜電滲析處理3-氨基吡唑-4-甲酰胺半硫酸鹽生產廢水及硫酸回收方法

無效

• 申請號: 201310339157.2
• 申請日: 2013-08-02
• 公開（公告）號: CN103936214A
• 公開（公告）日: 2014-07-23
• 發明（設計）人: 沈江南;黃杰;葉云飛;王利祥;劉曉瑞;陳玨潔
• 申請（專利權）人: 浙江賽特膜技術有限公司;浙江工業大學
• 主分類號: C02F9/10
• 分類號: C02F9/10;C01B17/90;C07D295/023;C07D295/027;C02F1/469;C02F103/36
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技術領域

本發明屬于膜分離技術在廢水資源化領域中的應用，具體涉及一種3-氨基吡唑-4-甲酰胺半硫酸鹽廢水處理及廢水中硫酸回收方法。?

背景技術

3-氨基吡唑-4-甲酰胺半硫酸鹽是一種重要的藥物中間體，可用于合成抗痛風藥別嘌醇，別嘌醇主要用于因食用高蛋白后尿酸增加引起的痛風病，是治療痛風病的有效藥物，其對白血病、乙型肝炎均有良好的輔助治療作用。工業化生產上大多以氰乙酰胺、嗎啉和原甲酸三乙酯為起始原料，經縮合、置換、成鹽、環合反應制得化合物，由于在反應過程中需加濃硫酸將3-氨基-4-氰基吡唑進行置換而得到3-氨基吡唑-4-甲酰胺半硫酸鹽，為保證原料的充分反應，需要過量的嗎啉和濃硫酸，因此在提取3-氨基吡唑-4-甲酰胺半硫酸鹽的反應液中含有大量的硫酸、嗎啉和硫酸嗎啉鹽。目前的處理方式是加入堿中和硫酸，使嗎啉游離出來，然后采用蒸發的方法回收嗎啉，這樣處理方式不僅需要消耗大量的堿，而且母液中硫酸鈉濃度高、腐蝕性強，蒸餾塔防腐要求高，投資大，維修費高。同時，副產物硫酸鈉純度低，價值不高。如果這個殘余反應液不加處理直接排放，不僅造成環境污染，還浪費了大量珍貴的可回收資源。?

雙極膜是一種具有特殊功能的離子交換膜，它在電場作用下其中間層發生水解離，產生H⁺和OH^-離子。而雙極膜電滲析技術就是將這種特殊功能復合到普通電滲析中，從而可以實現即時酸或堿的生產或者再生，或者酸化、堿化。該技術可以廣泛應用于食品加工、化工合成和環境保護等領域，由于其技術先進性、經濟競爭性和環境友好性，雙極膜電滲析技術被譽為一種可持續發展技術。將雙極膜電滲析技術應用于傳統有機酸或有機堿的生產/再生過程中，不僅可以實現有機酸鹽或有機堿鹽的轉化，而且產生的NaOH或HCl可以回用于生成過程中。?

發明內容

本發明的目的在于：提供一種雙極膜電滲析技術處理3-氨基吡唑-4-甲酰胺半硫酸鹽生產廢水及硫酸回收方法。?

為達到上述目的，本發明采用預處理-雙極膜電滲析-蒸餾聯合工藝處理3-氨基吡唑-4-甲酰胺半硫酸鹽生產廢水，雙極膜電滲析技術處理后的廢水中硫酸濃度大幅降低，采用蒸餾的方法回收嗎啉，同時可再循環利用硫酸。?

本發明的主要技術方案是：一種雙極膜電滲析處理3-氨基吡唑-4-甲酰胺半硫酸鹽生產廢水及硫酸回收方法，包括：?

1)將3-氨基吡唑-4-甲酰胺半硫酸鹽生產廢水經精度為0.1～0.45微孔過濾器過濾；?

2)將步驟1)中得到的經過濾的3-氨基吡唑-4-甲酰胺半硫酸鹽生產廢水泵入雙極膜電滲析設備進行脫酸處理，實現生產廢水的處理及硫酸、嗎啉的回收；雙極膜電滲析設備由兩側的極液室和夾在兩側極液室中間的電滲析隔室構成，電滲析隔室由陰離子交換膜、雙極膜和陽離子交換膜間隔排列構成酸室、堿室、鹽/堿室或鹽/酸室、料液室單元組排列組成，極液室分為陽極室和陰極室，雙極膜電滲析膜膜堆的隔板為彈性隔板，電極采用鈦涂釕電極，具體如下：?

c)將經過濾的3-氨基吡唑-4-甲酰胺半硫酸鹽生產廢水泵入雙極膜電滲析設備的鹽室或鹽/堿室或鹽/酸室中的其中一種，在其它隔室中注入一定濃度的電解質溶液；?

d)將雙極膜電滲析設備的陰極和陽極分別與直流電源的負極和正極相連接，控制其直流電場的電流密度為10-500mA/cm²，溫度5～40℃，啟動雙極膜電滲析設備，當廢水中的電導率降低到5000μs/cm或者雙極膜電滲析設備出口溶液的溫度操作40℃，前者為過程終點，后者為保護膜；廢水中硫酸根在電場的作用下選擇性透過陰離子交換膜到達酸室與雙極膜產生的氫離子結合生成硫酸，從而實現廢水中硫酸脫除并加以回收，硫酸的脫除率達90％以?上，回收的硫酸濃度達到4％以上；?

3)將脫酸后的廢水采用蒸餾的方法進行嗎啉回收，經蒸餾后的殘余液體反回至雙極膜電滲析設備繼續進行脫酸。?

與現有技術相比，本發明的有益效果主要體現在：本發明不污染環境，實現了真正意義上的3-氨基吡唑-4-甲酰胺半硫酸鹽的清潔生產，真正達到資源循環、降低資源消耗、改善環境污染的目的，能帶來顯著的經濟效益與社會效益。?

附圖說明

圖1為本發明的技術路線框圖；?

圖2為本發明中實例2采用的雙極膜電滲析設備的原理示意圖；?

圖3為本發明中實例2采用的雙極膜電滲析設備的結構示意圖。?

具體實施方式

為了使本發明實現的技術手段、創作特征、達成目的與功效易于明白了解，下面結合圖示與具體實施例，進一步闡述本發明。?