[發明專利]雙極膜電滲析處理3-氨基吡唑-4-甲酰胺半硫酸鹽生產廢水及硫酸回收方法

無效

• 申請號: 201310339157.2
• 申請日: 2013-08-02
• 公開（公告）號: CN103936214A
• 公開（公告）日: 2014-07-23
• 發明（設計）人: 沈江南;黃杰;葉云飛;王利祥;劉曉瑞;陳玨潔
• 申請（專利權）人: 浙江賽特膜技術有限公司;浙江工業大學
• 主分類號: C02F9/10
• 分類號: C02F9/10;C01B17/90;C07D295/023;C07D295/027;C02F1/469;C02F103/36
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1.一種雙極膜電滲析處理3-氨基吡唑-4-甲酰胺半硫酸鹽生產廢水及硫酸回收方法，包括：

1)將3-氨基吡唑-4-甲酰胺半硫酸鹽生產廢水經精度為0.1～0.45微孔過濾器過濾；

2)將步驟1)中得到的經過濾的3-氨基吡唑-4-甲酰胺半硫酸鹽生產廢水泵入雙極膜電滲析設備進行脫酸處理，實現生產廢水的處理及硫酸、嗎啉的回收；雙極膜電滲析設備由兩側的極液室和夾在兩側極液室中間的電滲析隔室構成，電滲析隔室由陰離子交換膜、雙極膜和陽離子交換膜間隔排列構成酸室、堿室、鹽/堿室或鹽/酸室、料液室單元組排列組成，極液室分為陽極室和陰極室，雙極膜電滲析膜膜堆的隔板為彈性隔板，電極采用鈦涂釕電極，具體如下：

a)將經過濾的3-氨基吡唑-4-甲酰胺半硫酸鹽生產廢水泵入雙極膜電滲析設備的鹽室或鹽/堿室或鹽/酸室中的其中一種，在其它隔室中注入一定濃度的電解質溶液；

b)將雙極膜電滲析設備的陰極和陽極分別與直流電源的負極和正極相連接，控制其直流電場的電流密度為10-500mA/cm²，溫度5～40℃，啟動雙極膜電滲析設備，當廢水中的電導率降低到5000μs/cm或者雙極膜電滲析設備出口溶液的溫度操作40℃，前者為過程終點，后者為保護膜；廢水中硫酸根在電場的作用下選擇性透過陰離子交換膜到達酸室與雙極膜產生的氫離子結合生成硫酸，從而實現廢水中硫酸脫除并加以回收，硫酸的脫除率達90％以上，回收的硫酸濃度達到4％以上；

3)將脫酸后的廢水采用蒸餾的方法進行嗎啉回收，經蒸餾后的殘余液體反回至雙極膜電滲析設備繼續進行脫酸。

2.根據權利要求1所述的雙極膜電滲析處理3-氨基吡唑-4-甲酰胺半硫酸鹽生產廢水及硫酸回收方法，其特征在于，步驟1)中的微孔過濾器過濾為盤式過濾器、筒式過濾器或袋式過濾器，過濾精度0.45微米。

3.根據權利要求1所述的雙極膜電滲析處理3-氨基吡唑-4-甲酰胺半硫酸鹽生產廢水及硫酸回收方法，其特征在于，雙極膜電滲析設備的組裝方式為雙極膜+陽膜、雙極膜+陰膜、雙極膜+陰膜+陽膜，雙極膜+陰膜+陰膜，雙極膜+陽膜的其中一種，雙極膜+陰膜作為優選。

4.根據權利要求1所述的雙極膜電滲析處理3-氨基吡唑-4-甲酰胺半硫酸鹽生產廢水及硫酸回收方法，其特征在于：所述雙極膜為單片行雙極膜，其由同一基材制備，且帶中間催化層。

5.根據權利要求1所述的雙極膜電滲析處理3-氨基吡唑-4-甲酰胺半硫酸鹽生產廢水及硫酸回收方法，其特征在于：所述陰離子交換膜為異相膜、半均相膜或均相膜的一種，所述陽離子交換膜為異相膜、半均相膜或均相膜的一種。

6.根據權利要求5所述的雙極膜電滲析處理3-氨基吡唑-4-甲酰胺半硫酸鹽生產廢水及硫酸回收方法，其特征在于：陰離子交換膜、陽離子交換膜經過表面親水化處理，具有耐污染性能。

7.根據權利要求1所述的雙極膜電滲析處理3-氨基吡唑-4-甲酰胺半硫酸鹽生產廢水及硫酸回收方法，其特征在于：所述彈性隔板為單層的，雙層的或三層的。

8.根據權利要求1所述的雙極膜電滲析處理3-氨基吡唑-4-甲酰胺半硫酸鹽生產廢水及硫酸回收方法，其特征在于：電解質酸室為0.1％硫酸稀溶液；堿室為0.1％的嗎啉水溶液；陰極液和陽極液為3％的硫酸和硫酸鈉。

9.根據權利要求1所述的雙極膜電滲析處理3-氨基吡唑-4-甲酰胺半硫酸鹽生產廢水及硫酸回收方法，其特征在于：經雙極膜脫酸90～95％以上的廢水采用蒸餾的方法回收嗎啉。