[發明專利]利用熒光分光光度法在線檢測水樣中硫化物濃度的裝置及方法

有效

• 申請號: 201310339131.8
• 申請日: 2013-08-06
• 公開（公告）號: CN103364385A
• 公開（公告）日: 2013-10-23
• 發明（設計）人: 張述偉;王洪亮;王昭玉;褚東志;郭翠蓮;馬然;程巖;侯廣利;劉巖;王茜;石小梅;劉東彥;任國興;呂婧;曹璐
• 申請（專利權）人: 山東省科學院海洋儀器儀表研究所
• 主分類號: G01N21/64
• 分類號: G01N21/64
• 代理公司: 青島聯智專利商標事務所有限公司 37101
• 代理人: 王曉曉

技術領域

本發明涉及一種檢測水樣中硫化物的方法，尤其涉及一種熒光分光光度法檢測水體中硫化物濃度的裝置及方法。

背景技術

硫化物是廣泛存在水質中的重要物質之一，是水體污染的重要檢測指標。常用檢測水中硫化物濃度的方法有光度法、色譜法、碘量法、電化學方法等。這些方法中最常用的是分光光度法，分光光度法又包括亞甲基藍分光光度法、熒光光度法、氣態紅外分光光度法、氣態紫外分光光度法、流動注射分光光度法等。熒光分光光度法具有靈敏度高,?選擇性好,?檢測限低等特點。根據測定原理的不同，熒光光度法主要有三類：一是利用S^2-與金屬離子的熒光絡合物反應，形成金屬硫化物，使熒光熄滅，根據熒光熄滅程度求得S^2-的濃度；二是S^2-與某些有機物反應產生具有熒光的化合物；三是利用S^2-與金屬離子的非熒光絡合物反應，釋放出的熒光配體與另外的金屬反應生成具有強烈熒光的絡合物，熒光強度與S^2-的濃度成正比。

天然水體中硫化物的含量很低，利用現有的儀器設備均不能對其進行直接測定，必須經過富集前處理。國內外通常采用的分析方法是現場采集樣品后，在實驗室進行樣品富集處理，然后利用分光光度法、熒光法、氣相色譜法等進行檢測。常用的富集方法有：氣提法、固相微萃取、液-液萃取法、分子篩吸附富集法等。以上各方法多數需要繁瑣的處理步驟，運行成本大，檢測時間長，不適于連續實時在線的自動監測。

發明內容

本發明的目的在于解決目前水樣中硫化物無法現場原位監測的不足，提供了一種熒光分光光度法檢測水體中硫化物濃度的裝置及方法，本發明適于水質在線原位測量硫化物，本發明具體包括樣品酸化組件、氣提組件、溶液吸收組件、供氣組件和熒光檢測組件，形成系統集成的檢測裝置，測定結果穩定可靠，可以長時間連續實時在線監測，節省人力物力。

為實現上述發明目的，本發明采用下述技術方案予以實現：

利用熒光分光光度法在線檢測水樣中硫化物濃度的裝置，該裝置包括樣品酸化組件、氣提組件、溶液吸收組件、供氣組件和熒光檢測組件；

所述樣品酸化組件包括第三三通閥、第四三通閥和第一蠕動泵，所述第三三通閥的出口與所述第四三通閥的常開口連接，所述第四三通閥的出口與第一蠕動泵的入口連接；?

所述氣提組件包括第二微型真空泵、曝氣池、曝氣池上方設有的第二氣液分離膜、控制曝氣池溫度的溫度控制器，曝氣池通過第一常閉截止閥排出廢液；

所述溶液吸收組件包括氧氣吸收池、第一三通閥、第二三通閥、第一微型真空泵和硫化氫吸收池，所述氧氣吸收池通過管道分別與曝氣池上方的氣液分離膜和第一三通閥常開口連接，第二三通閥的出口與第一微型真空泵的入口連接，所述硫化氫吸收池上方設有第一氣液分離膜；第一微型真空泵的出口通過管道連入硫化氫吸收池中，所述第二微型真空泵的出口通過管道連入曝氣池；

所述供氣組件包括載氣瓶和緩沖閥；

所述熒光檢測組件包括依次通過管道連接的第五三通閥、反應盤管、熒光流動池、第二蠕動泵；所述熒光流動池連接有光電采集器。

進一步的，所述溶液吸收組件在第一三通閥和第二三通閥還連接有氣體緩沖袋和干燥管。

進一步的，所述供氣組件在緩沖閥之后連接有流量控制器。

進一步的，所述硫化氫吸收池和第五三通閥之間還連接有第二常閉截止閥。

本發明還提供了利用所述的裝置在線檢測水樣中硫化物濃度的方法，它包括以下步驟：

（1）打開載氣瓶，開啟第一三通閥和第一微型真空泵，通入需要用量的惰性氣體，之后關閉第一三通閥和第一微型真空泵；

（2）開啟第一蠕動泵，泵入待測水體樣品到曝氣池，開啟第三三通閥再泵入還原試劑到曝氣池，關閉第三三通閥，繼續泵入水體樣品，充分混合還原試劑與水體樣品；開啟第四三通閥，再泵入酸性試劑到曝氣池，關閉第四三通閥，繼續泵入水體樣品，充分混合酸性試劑與水體樣品；打開溫度控制器保持曝氣池中的溫度在50-60℃，水樣中的硫化物在酸性介質中以及加熱的條件下，轉化為揮發性的硫化氫氣體；

（3）開啟第二微型真空泵泵入惰性氣體，惰性氣體將生成的硫化氫從水體樣品中吹掃氣提，經第二氣液分離膜進入氧氣吸收池，去除氣體中存在的氧氣，開啟第一常閉截止閥以排空曝氣后的水體廢液；