[發明專利]利用熒光分光光度法在線檢測水樣中硫化物濃度的裝置及方法

有效

• 申請號: 201310339131.8
• 申請日: 2013-08-06
• 公開（公告）號: CN103364385A
• 公開（公告）日: 2013-10-23
• 發明（設計）人: 張述偉;王洪亮;王昭玉;褚東志;郭翠蓮;馬然;程巖;侯廣利;劉巖;王茜;石小梅;劉東彥;任國興;呂婧;曹璐
• 申請（專利權）人: 山東省科學院海洋儀器儀表研究所
• 主分類號: G01N21/64
• 分類號: G01N21/64
• 代理公司: 青島聯智專利商標事務所有限公司 37101
• 代理人: 王曉曉

1.利用熒光分光光度法在線檢測水樣中硫化物濃度的裝置，其特征在于該裝置包括樣品酸化組件、氣提組件、溶液吸收組件、供氣組件和熒光檢測組件；

所述樣品酸化組件包括第三三通閥、第四三通閥和第一蠕動泵，所述第三三通閥的出口與所述第四三通閥的常開口連接，所述第四三通閥的出口與第一蠕動泵的入口連接；?

所述氣提組件包括第二微型真空泵、曝氣池、曝氣池上方設有的第二氣液分離膜、控制曝氣池溫度的溫度控制器，曝氣池通過第一常閉截止閥排出廢液；

所述溶液吸收組件包括氧氣吸收池、第一三通閥、第二三通閥、第一微型真空泵和硫化氫吸收池，所述氧氣吸收池通過管道分別與曝氣池上方的氣液分離膜和第一三通閥常開口連接，第二三通閥的出口與第一微型真空泵的入口連接，所述硫化氫吸收池上方設有第一氣液分離膜；第一微型真空泵的出口通過管道連入硫化氫吸收池中，所述第二微型真空泵的出口通過管道連入曝氣池；

所述供氣組件包括載氣瓶和緩沖閥；

所述熒光檢測組件包括依次通過管道連接的第五三通閥、反應盤管、熒光流動池、第二蠕動泵；所述熒光流動池連接有光電采集器。

2.根據權利要求1所述的利用熒光分光光度法在線檢測水樣中硫化物濃度的裝置，其特征在于：所述溶液吸收組件在第一三通閥和第二三通閥還連接有氣體緩沖袋和干燥管。

3.根據權利要求1所述的利用熒光分光光度法在線檢測水樣中硫化物濃度的裝置，其特征在于：所述供氣組件在緩沖閥之后連接有流量控制器。

4.根據權利要求1所述的利用熒光分光光度法在線檢測水樣中硫化物濃度的裝置，其特征在于：所述硫化氫吸收池和第五三通閥之間還連接有第二常閉截止閥。

5.利用權利要求1-4任一項所述的裝置在線檢測水樣中硫化物濃度的方法，其特征在于它包括以下步驟：

（1）打開載氣瓶，開啟第一三通閥和第一微型真空泵，通入需要用量的惰性氣體，之后關閉第一三通閥和第一微型真空泵；

（2）開啟第一蠕動泵，泵入待測水體樣品到曝氣池，開啟第三三通閥再泵入還原試劑到曝氣池，關閉第三三通閥，繼續泵入水體樣品，充分混合還原試劑與水體樣品；開啟第四三通閥，再泵入酸性試劑到曝氣池，關閉第四三通閥，繼續泵入水體樣品，充分混合酸性試劑與水體樣品；打開溫度控制器保持曝氣池中的溫度在50-60℃，水樣中的硫化物在酸性介質中以及加熱的條件下，轉化為揮發性的硫化氫氣體；

（3）開啟第二微型真空泵泵入惰性氣體，惰性氣體將生成的硫化氫從水體樣品中吹掃氣提，經第二氣液分離膜進入氧氣吸收池，去除氣體中存在的氧氣，開啟第一常閉截止閥以排空曝氣后的水體廢液；

（4）開啟第二三通閥和第一微型真空泵，泵入吸收試劑到硫化氫吸收池，保持第一微型真空泵處于開啟狀態，關閉第二三通閥，使揮發性硫化氫和惰性氣體經去除氧氣和水蒸氣后進入硫化氫吸收池，氣體中的硫化氫經硫化氫吸收池吸收后，轉為含有硫離子的吸收試劑；

（5）關閉第一微型真空泵，開啟第二蠕動泵和第二常閉截止閥，泵入所述吸收試劑到反應盤管，開啟第五三通閥，泵入熒光試劑到反應盤管；吸收試劑中的硫離子在堿性條件與熒光試劑中的熒光素汞反應發生熒光淬滅，熒光強度減弱，生成無熒光物質熒光素汞-硫進入熒光流動池，利用光電采集器采集測定體系的熒光信號；將測定的熒光強度與標準熒光光度曲線定量換算，計算出硫化物的濃度。

6.根據權利要求5所述的在線檢測水樣中硫化物濃度的方法，其特征在于：所述硫化氫吸收池內含有吸收試劑，所述吸收試劑為濃度為0.05～0.20?mol/L的氫氧化鈉水溶液。

7.根據權利要求5所述的在線檢測水樣中硫化物濃度的方法，其特征在于：所述還原試劑為質量百分數為10～20%的抗壞血酸溶液。

8.根據權利要求5所述的在線檢測水樣中硫化物濃度的方法，其特征在于：所述酸性試劑為質量百分數為10～30%的鹽酸。

9.根據權利要求5所述的在線檢測水樣中硫化物濃度的方法，其特征在于：所述熒光試劑為濃度為1.00～2.00×10-5?mol/L的熒光素汞堿性溶液。

10.根據權利要求5所述的在線檢測水樣中硫化物濃度的方法，其特征在于：所述惰性氣體為優級純的氮氣或氬氣，干燥管內固體為無水氯化鈣，氧氣吸收池內溶液為飽和亞硫酸鈉水溶液。