[發明專利]連續自流式硫酸法生產鈦白的酸解工藝及其裝置

有效

• 申請號: 201310339094.0
• 申請日: 2013-08-06
• 公開（公告）號: CN103359784A
• 公開（公告）日: 2013-10-23
• 發明（設計）人: 石海東
• 申請（專利權）人: 石海東
• 主分類號: C01G23/053
• 分類號: C01G23/053
• 代理公司: 青島發思特專利商標代理有限公司 37212
• 代理人: 耿霞

技術領域

本發明涉及一種鈦白的生產工藝，具體涉及一種連續自流式硫酸法生產鈦白的酸解工藝及其裝置。

背景技術

硫酸法是生產鈦白的主要工藝之一。硫酸法生產鈦白主要包括原礦準備、鈦礦粉的酸解、鈦液的凈化、鈦液濃縮、水解、水洗及漂洗、鹽處理和煅燒等工藝。在鈦礦粉的酸解中，使鈦礦粉與硫酸反應生成硫酸鈦(Ti(SO₄)₂)和/或硫酸氧鈦(TiOSO₄)溶液，鈦礦粉與濃硫酸的反應在常溫下幾乎不發生，為了促進這個反應，往往需要加水產生稀釋熱或利用蒸汽加熱來引導該反應的發生。

在硫酸法生產鈦白粉的酸解工序中，國內生產廠家都是采用間歇式生產工藝。一批物料鈦礦粉濃硫酸集中到酸解鍋內，集中一次性酸解，酸解反應完成后，用泵輸送到下一道工序，然后再向酸解鍋內輸送第二批物料：鈦礦粉、濃硫酸重復進行。間歇式生產，一次往酸解鍋內加鈦礦粉1份，95%-98%濃度的硫酸1.75份，攪拌均勻，經加入稀釋液引發反應并陳化2至5小時后再加入水2.5至3.5份，這時鈦礦粉、濃硫酸、水產生化學反應，每噸鈦礦粉約產生SO₃、SO₂及硫酸酸霧及水蒸氣約8000m³-9000m³廢氣，因這個化學反應在約10分鐘之內完成，所以在短時間內產生這么多的廢氣，廢氣經引風機引入噴淋塔內，經水噴淋降溫及噴淋霧狀稀NaOH堿液中和，所以噴淋塔的直徑一般在3500mm以上。因在數分鐘的時間內完全中和SO₃、SO₂及硫酸酸霧困難很大，完成達到廢氣的達標排放難度很高。

發明內容

本發明的目的是提供一種連續自流式硫酸法生產鈦白的酸解工藝，解決上述問題，反應平穩連續性好、可控性強，接受礦粉細度高，混合均勻，反應充分，提高收率、降低廢氣排放，達到達標排放、節約能源。

本發明還提供一種連續自流式硫酸法生產鈦白的酸解裝置，占地面積小，尾氣處理簡單，解決了軸頭密封處漏料問題，提高設備使用壽命，降低維修量，清潔現場及節約物料。增加固相物停留時間，提高酸解率。

本發明所述的一種連續自流式硫酸法生產鈦白的酸解工藝，制備工藝如下：

（1）在一級預混罐里，把鈦礦粉與濃硫酸充分混合，然后進入二級預混罐，制得礦酸混合物；

（2）礦酸混合物自流到雙軸攪拌反應器內，加入廢酸后，反應得到小固體顆粒物料；

（3）小固體顆粒依次溢流通過一級溶解罐和二級溶解罐，得到硫酸氧鈦溶液；

（4）硫酸氧鈦溶液自流到還原罐內，加入還原鐵粉，完成還原。

其中：

鈦礦粉、濃硫酸、廢酸和水的質量比為1：1.35-1.75：0.16-0.24：2.5-3.3。

工藝（2）中，混合液的溫度保持在35℃以下。因為此溫度鈦礦粉與濃硫酸不發生化學反應。

工藝（2）中，加入廢酸后，保持反應溫度為145-185℃。

工藝（2）中，廢酸為水解產生的廢酸，濃度為18-25%。優選濃度為20%，廢酸為定點均勻加入，使廢酸與礦酸混合物的硫酸濃度降低，釋放稀釋熱同時利用外邊熱源達到反應條件引發反應，引發反應后停止外部熱源，依靠物料本身反應放熱保持溫度持續誘發新進物料反應，使反應物料保持在145-185℃之間。

工藝（2）中，化學反應完成。裝置不間斷的進料、出料，這期間反應生成的SO、SO₂及硫酸酸霧是連續的緩慢的，所以經尾氣處理系統能基本完全處理中和達到達標排放的目的，減輕了廢氣對環境的污染。

工藝（2）中，小固體顆粒從雙軸攪拌且的中間進料移動到兩端出料，然后進入，所用的時間8-15min。由于雙軸攪拌本身有打散及輸送雙重作用，使得物料得以勻速自進料部位緩慢移動至兩段出料部位。

工藝（3）中，溫度保持在75-82℃。

工藝（4）中，還原鐵粉與TiO₂的質量比為0.05-0.1：1。因鈦液中含有不溶于水的三價鐵，不利于水解工序后的水洗過程，加入還原鐵粉后，不溶三價鐵還原為可溶二價鐵，同時還原出符合工藝指標的Ti³⁺，完成還原操作后再輸送到沉降工序。

小固體顆粒的尺寸為0.2-1.5mm。小固體顆粒有效成分為硫酸氧鈦，還含有硫酸亞鐵，硫酸高鐵以及部分重金屬化合物、未完全反應的大顆粒鈦礦。

硫酸氧鈦溶液具有膠體性質。