[發明專利]一種甾醇化合物的制備方法有效
| 申請號： | 201310338006.5 | 申請日： | 2013-08-05 |
| 公開（公告）號： | CN103396467A | 公開（公告）日： | 2013-11-20 |
| 發明（設計）人： | 吳佩穎;王慶豪;高崎;王軍;顧慧芬 | 申請（專利權）人： | 上海杏靈科技藥業股份有限公司 |
| 主分類號： | C07J1/00 | 分類號： | C07J1/00;C07J7/00;C07J75/00 |
| 代理公司： | 上海光華專利事務所 31219 | 代理人： | 張艷 |
| 地址： | 200336 上海*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 醇化 制備 方法 | ||
1.一種甾醇化合物的制備方法，通過化學反應得到羥基構型翻轉的芳基酸酯；再水解芳基酸酯得到目標化合物，具體包括如下步驟：
1)以化合物A1為原料，與芳基甲酸進行酯化反應，得化合物A2，反應通式如下：
2)化合物A2水解得到化合物A3，反應通式如下：
2.如權利要求1所述的一種甾醇化合物的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中，化合物A1選自含羥基的甾體化合物。
3.如權利要求2所述的一種甾醇化合物的制備方法，其特征在于，所述含羥基的甾體化合物選自去氫表雄酮、反式去氫表雄酮，反式雌二醇中的一種。
4.如權利要求1所述的一種甾醇化合物的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中，芳基甲酸選自苯甲酸衍生物中的一種。
5.如權利要求1所述的一種甾醇化合物的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中，芳基甲酸選自對硝基苯甲酸、3-甲基-2-硝基苯甲酸、苯甲酸、3-甲氧基苯甲酸、2-甲氧基苯甲酸、2-甲基苯甲酸、對甲基苯甲酸中的一種。
6.如權利要求1所述的一種甾醇化合物的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中，所述酯化反應的反應條件為在DIAD和TPP的作用下發生酯化反應。
7.如權利要求3所述的一種甾醇化合物的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中，DIAD的當量為1.0-4.0eq，TPP的當量為1.0-4.0eq，反應溫度為20-60℃，反應時間為2-8小時。
8.如權利要求1所述的一種甾醇化合物的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中，反應溶劑為非質子性溶劑。
9.如權利要求1所述的一種甾醇化合物的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）中，水解條件為堿性水解。
10.如權利要求9所述的一種甾醇化合物的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）中，水解條件具體為：在強堿存在的條件下加熱水解。
11.如權利要求10所述的一種甾醇化合物的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）中，NaOH的當量為1.0-4.0eq，反應溫度為20-80℃，反應時間為1-8小時。
12.如權利要求1所述的一種甾醇化合物的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）中，反應溶劑為質子性溶劑。
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