[發明專利]鈮酸鍶鉀無鉛致密織構陶瓷及其制備方法

有效

• 申請號: 201310337876.0
• 申請日: 2013-08-05
• 公開（公告）號: CN103420673A
• 公開（公告）日: 2013-12-04
• 發明（設計）人: 高峰;劉亮亮;李金錦;胡國辛
• 申請（專利權）人: 西北工業大學
• 主分類號: C04B35/495
• 分類號: C04B35/495;C04B35/622;C04B35/64;C04B35/63
• 代理公司: 西北工業大學專利中心 61204
• 代理人: 慕安榮

技術領域

本發明涉及材料學科的無鉛鐵電陶瓷領域，具體是鈮酸鍶鉀無鉛壓電織構陶瓷及其制備方法。

背景技術

鐵電材料是一類重要的功能材料，它具有介電性、壓電性、熱釋電性、鐵電性以及電光效應、聲光效應、光折變效應和非線性光學效應等重要特性，可用于制作鐵電存儲器、熱釋電紅外探測器、空間光調制器、光波導、介質移相器、壓控濾波器等重要的新型元器件。隨著世界各國對環境保護的重視，勢必采用無鉛鐵電材料來替代傳統的含鉛陶瓷材料，以減少環境污染，因此研究和開發無鉛鐵電陶瓷是一項迫切的、具有重大社會和經濟價值的課題。

鈮酸鍶鉀（KSr₂Nb₅O₁₅）屬于四方鎢青銅結構，具有自發極化強度較大、介電常數較低等特點，其微觀結構對它的鐵電性能有重要影響。若將形貌各向異性高的針狀鈮酸鍶鉀微晶粉體加入陶瓷中，則可以誘導陶瓷晶粒的擇優取向生長形成織構陶瓷，其飽和極化強度與鈮酸鍶鉀單晶相當，P_sat=0.25C/m²（C.Duran.Processing?and?ferroelectric?behavior?of?textured?KSr₂Nb₅O₁₅ceramics[J].Journal?of?Materials?Science,2006,41:7620-7627）。根據其實驗結果發現，由于過量五氧化二鈮的添加，在高溫時產生液相，導致晶粒非常粗大，盡管陶瓷的織構度很高，但是其致密程度很低。日本學者Tanaka利用旋轉磁場成功制備了鈮酸鍶鉀織構陶瓷，但是其相對密度僅為83%（S.Tanaka,A.Makiya,T.Okada?et?al.C-axis?orientation?of?KSr₂Nb₅O₁₅using?a?rotating?magnetic?field[J].Journal?of?the?American?Ceramic?Society,2007,90,3503-3506）。可見，利用傳統固相法合成的粉體作原料是很難獲得致密的鈮酸鍶鉀陶瓷。而低密度必然影響織構陶瓷的性能，因此利用其它原料合成手段，并且通過優化燒結工藝參數去獲得鈮酸鍶鉀無鉛致密織構陶瓷是所期望的。

發明內容

為解決現有鐵電陶瓷因含鉛而給環境造成污染，以及提高無鉛鐵電織構陶瓷密度等問題，本發明提出了一種鈮酸鍶鉀無鉛致密織構陶瓷及其制備方法。

本發明所述的鈮酸鍶鉀無鉛致密織構陶瓷以針狀鈮酸鍶鉀微晶粉體、助燒劑、有機溶劑和粘結劑為原料。針狀鈮酸鍶鉀微晶粉體是以碳酸鍶、五氧化二鈮和氯化鉀為原料，通過熔鹽法制備而成，其中碳酸鍶與五氧化二鈮的摩爾比為1:1.25，氯化鉀為碳酸鍶和五氧化二鈮混合物重量的1.5倍。助燒劑采用三氧化二鉍，為針狀鈮酸鍶鉀微晶粉體的重量的4～8%；有機溶劑由重量比為2:1的甲苯和酒精配制而成，為針狀鈮酸鍶鉀微晶粉體重量的50～60％，粘結劑為陶瓷粉體粘結劑，為針狀鈮酸鍶鉀微晶粉體重量的30～45％。

本發明還提出了一種所述鈮酸鍶鉀無鉛致密織構陶瓷的制備方法，具體過程是：

步驟1：制備鈮酸鍶鉀微晶粉體。所述制備鈮酸鍶鉀微晶粉體的具體過程是：

a．將分析純的碳酸鍶、五氧化二鈮粉末混合后，加入氯化鉀粉末，得到鈮酸鍶鉀微晶的原料混合物。

b．將鈮酸鍶鉀微晶的原料混合物置于聚乙烯球磨罐中，加入無水乙醇在球磨機上球磨12h，得到鈮酸鍶鉀微晶濕料；所述無水乙醇與鈮酸鍶鉀微晶的原料混合物的重量比為1.5:1。將球磨后的鈮酸鍶鉀微晶濕料置于烘箱內，在50℃下烘干。將烘干的粉料研磨。將研磨后的粉料置于剛玉坩堝中，以5℃/min的升溫速率升溫至1150℃，并保溫6h，對研磨后的粉料進行煅燒。煅燒后隨爐冷卻至室溫，得到煅燒后的粉料。

c．煅燒后的粉料在100℃的蒸餾水中反復洗滌并過濾，直至在濾液中檢測不出Cl^-。在60℃下烘干洗滌后的粉料，得到針狀鈮酸鍶鉀微晶粉體。

步驟2：制備鈮酸鍶鉀無鉛致密織構陶瓷。所述制備鈮酸鍶鉀無鉛致密織構陶瓷的具體過程是：