[發明專利]鈮酸鍶鉀無鉛致密織構陶瓷及其制備方法

有效

• 申請號: 201310337876.0
• 申請日: 2013-08-05
• 公開（公告）號: CN103420673A
• 公開（公告）日: 2013-12-04
• 發明（設計）人: 高峰;劉亮亮;李金錦;胡國辛
• 申請（專利權）人: 西北工業大學
• 主分類號: C04B35/495
• 分類號: C04B35/495;C04B35/622;C04B35/64;C04B35/63
• 代理公司: 西北工業大學專利中心 61204
• 代理人: 慕安榮

1.一種鈮酸鍶鉀無鉛致密織構陶瓷，其特征在于，所述的鈮酸鍶鉀無鉛致密織構陶瓷以針狀鈮酸鍶鉀微晶粉體、助燒劑、有機溶劑和粘結劑為原料；所述針狀鈮酸鍶鉀微晶粉體是以碳酸鍶、五氧化二鈮和氯化鉀為原料，通過熔鹽法制備而成，其中碳酸鍶與五氧化二鈮的摩爾比為1:1.25，氯化鉀為碳酸鍶和五氧化二鈮混合物重量的1.5倍；助燒劑采用三氧化二鉍，為針狀鈮酸鍶鉀微晶粉體重量的4～8%；有機溶劑由重量比為2:1的甲苯和酒精配制而成，為針狀鈮酸鍶鉀微晶粉體重量的50～60％，粘結劑為陶瓷粉體粘結劑，為針狀鈮酸鍶鉀微晶粉體重量的30～45％。

2.如權利要求1所述鈮酸鍶鉀無鉛致密織構陶瓷的制備方法，其特征在于，具體過程是：

步驟1：制備鈮酸鍶鉀微晶粉體；所述制備鈮酸鍶鉀微晶粉體的具體過程是：

a．將分析純的碳酸鍶、五氧化二鈮粉末混合后，加入氯化鉀粉末，得到鈮酸鍶鉀微晶的原料混合物；

b．將鈮酸鍶鉀微晶的原料混合物置于聚乙烯球磨罐中，加入無水乙醇在球磨機上球磨12h，得到鈮酸鍶鉀微晶濕料；所述無水乙醇與鈮酸鍶鉀微晶的原料混合物的重量比為1.5:1；將球磨后的鈮酸鍶鉀微晶濕料置于烘箱內，在50℃下烘干；將烘干的粉料研磨；將研磨后的粉料置于剛玉坩堝中，以5℃/min的升溫速率升溫至1150℃，并保溫6h，對研磨后的粉料進行煅燒；煅燒后隨爐冷卻至室溫，得到煅燒后的粉料；

c．煅燒后的粉料在100℃的蒸餾水中反復洗滌并過濾，直至在濾液中檢測不出Cl^-；在60℃下烘干洗滌后的粉料，得到針狀鈮酸鍶鉀微晶粉體；

步驟2：制備鈮酸鍶鉀無鉛致密織構陶瓷；所述制備鈮酸鍶鉀無鉛致密織構陶瓷的具體過程是：

a．將針狀鈮酸鍶鉀微晶粉體、助燒劑、粘結劑和有機溶劑按重量配比并混合均勻，球磨24小時后，得到漿料；所述的助燒劑采用三氧化二鉍，為針狀鈮酸鍶鉀微晶粉體的重量的4～8%；所述的有機溶劑由重量比為2:1的甲苯和酒精配成，為針狀鈮酸鍶鉀微晶粉體重量的50～60％；粘結劑為陶瓷粉體粘結劑，為針狀鈮酸鍶鉀微晶粉體重量的30～45％；

b．過濾后的漿料通過流延機采用常規方法進行流延，得到膜片；流延工藝參數為：刮刀高度為20～30μm，流延機三個烘干區的溫度分別為：50～65℃、70～80℃和60～75℃；

c．將得到的膜片在室溫條件下放置24小時后，通過疊壓機進行疊壓；疊壓機參數為上壓臺溫度40～50℃，下壓臺溫度為40～50℃，壓力為1100～1500PSI；

d．對疊壓后的膜片在壓力機中進行等靜壓；等靜壓的最大壓力為4000～7000PSI，時間為3000～4000秒，水溫為60～70℃；

e．等靜壓后的膜片經切割機切割成所需尺寸的素坯樣片；排膠時，將所述素坯樣片從室溫在6h升溫至200℃，并保溫2h；當保溫結束后繼續在10h升溫至500℃；當素坯樣片的溫度達到500℃后，在8h20min內將所述素坯樣片升溫至600℃，并保溫4h；保溫結束后，經過10h的降溫，使所述素坯樣片的溫度達到20℃，得到排膠后的樣片；

f．將排膠后的樣片置于馬弗爐內，在1200～1300℃條件下預燒2～4h；預燒后以2℃/min降溫至500℃，然后隨爐溫冷卻到室溫；當所述排膠后的樣片冷卻到室溫后，以5℃/min的升溫速率將馬弗爐升溫至1350℃，對所述排膠后的樣片燒結2～6h，得到燒結后的樣片；

g．燒結后的樣片經打磨，拋光后進行密度、微觀結構以及織構度測試。