[發明專利]一種硝酸胍的連續化合成工藝

有效

• 申請號: 201310337848.9
• 申請日: 2013-08-06
• 公開（公告）號: CN103450048A
• 公開（公告）日: 2013-12-18
• 發明（設計）人: 黃輝;張燁;方坤鈺;周書平
• 申請（專利權）人: 南通天澤化工有限公司
• 主分類號: C07C279/02
• 分類號: C07C279/02;C07C277/02
• 代理公司: 北京一格知識產權代理事務所(普通合伙) 11316
• 代理人: 滑春生

技術領域

本發明涉及一種硝酸胍的制備方法，具體涉及一種硝酸胍的連續化合成工藝，屬于化學工業技術領域。

背景技術

硝酸胍是一種用途廣泛的化工原料，為白色結晶粉末或顆粒，易溶于水及醇，對眼睛、皮膚、粘膜和上呼吸道具有刺激作用。硝酸胍是生產磺胺脒、磺胺嘧啶等磺胺類藥物和炸藥硝基胍的原料，也用于制取碳酸胍及其它胍鹽以及油漆工業、照相材料和消毒劑等方面。由于硝酸胍發出的光和熱量少，作為發射火藥有其特殊的價值。

硝酸胍的制備方法各國有所不同，主要有：

（1）??????????????尿素-硝銨（U/AN）縮合工藝

尿素與硝銨按比例混合，熔融過濾后，采用進料泵送入裝有硅膠的反應柱中，采用蒸汽加熱，控制反應溫度在185-195℃下進行轉化，經3-4小時，粗產品從上部流出粗品熔融釜，加入適量水熔融，經過濾除去不溶物后冷卻析出硝酸胍，離心分離干燥。

該工藝反應設備特殊，過程控制難度較大，爆炸危險性較高，國際上曾經有小規模試驗裝置，均發生過爆炸事故，硝酸胍生產廠家基本不采用這個工藝。

（2）??????????????BAF工藝（英國水合熔化工藝）

本工藝采用石灰氮與過量硝銨反應得到硝酸胍和硝酸鈣，反應產物用碳酸銨處理得到碳酸鈣沉淀，過濾除去碳酸鈣，清液濃縮真空減壓結晶，離心分離，烘干得到硝酸胍。

該工藝綜合利用率高，產品質量好。但就目前國內情況而言，石灰氮的成本因電石成本的上漲而不斷增加，同時由于國產石灰氮的純度僅有60%左右，如果采用BAF水溶工藝生產硝酸胍，大量的固體廢液很難處理，硝酸胍的生產成本也沒有很大的優勢。

（3）??????????????雙氰胺-硝銨熔融合成工藝

該工藝于1921年由Davis研究開發，其主要反應如下：

雙氰胺法生產硝酸胍的生產方法相對簡單，國內外多數企業采用這種工藝生產硝酸胍。目前國內廠家均采用間歇反應工藝，原料一次性投入，升溫反應后由于熱效應明顯，反應控制困難，反應過程產生的硝酸二胍（脒基硝酸胍），是一個強堿，導致硝酸銨分解，釋放出NH3，破壞原料的配比，產品的質量收率不穩定。

發明內容

本發明的目的在于提供一種質量穩定、收率高的硝酸胍連續化合成工藝。

為解決上述技術問題，本發明采用如下技術方案實現：

一種硝酸胍的連續化合成工藝，以硝酸銨和雙氰胺為原料進行反應，反應過程中添加堿性保護劑抑制副反應，依次包括以下步驟：

（1）原料硝酸銨和雙氰胺按比例連續加入到熔融釜中，控制熔融釜的溫度為125-135℃，硝酸銨和雙氰胺的混合物熔化成熔融狀液體，然后溢流，進入一級反應釜；

（2）控制一級反應釜的溫度為175-185℃，一級反應釜內持續通入氨氣，反應后的物料溢流進入二級反應釜；

（3）控制二級反應釜的反應溫度210-220℃，二級反應釜內持續通入氨氣，反應后的物料經冷卻切片包裝得到硝酸胍成品。

所述原料硝酸銨和雙氰胺的摩爾比為2:1。

所述原料硝酸銨的加料速度為200-400g/h，雙氰胺的加料速度為100-200g/h。

所述物料在熔融釜、一級反應釜平均停留的時間均為1小時，在二級反應釜中的平均停留時間為0.5小時。

所述的各步驟反應結束后得到的物料從反應釜側邊的開口溢流進入下一級反應釜。

所述一級反應釜通入氨氣的速度為進料量的2.5%，二級反應釜通入氨氣的速度為進料量的1%。

7所述的切片機切片冷卻溫度為30-40℃。

本發明的有益效果：本發明的合成工藝全程連續進行，溫度和進料量連續控制，操作穩定，操作強度大大降低，生產能力比間歇工藝提高4倍左右，反應過程通入氨氣抑制副反應發生，成品含量達到92.5%，收率高，質量穩定。

附圖說明

圖1是本發明的工藝流程示意圖。

1-硝酸銨；2-雙氰胺；3-混合物料；4-氨氣；5-一級反應物料；6液體硝酸胍；7-成品硝酸胍；B1-熔融釜；B2-一級反應釜；B3-二級反應釜；B4-切片機。

具體實施方式

為使本發明的目的、技術方案和優點更加清楚明白，本發明采用以下具體實施例對本發明的技術方案作詳細說明。

實施例1