[發(fā)明專利]一種制備醋酸丁酸纖維素微球吸附材料的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310335936.5
• 申請日: 2013-08-05
• 公開（公告）號: CN103990439A
• 公開（公告）日: 2014-08-20
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 林成剛;宋洪浪;梁濤;覃寧波;倪海明;莫鴻業(yè);黃科林;蔡廣超;賈艷樺;王則奮;柳春;藍(lán)麗
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科技開發(fā)院廣西分院;廣西弘耀祥科技有限公司
• 主分類號: B01J20/24
• 分類號: B01J20/24;B01J20/28;B01J20/30;C08B3/18
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種制備醋酸丁酸纖維素微球吸附材料的方法，其特征在于包括以下步驟：

(1)將0.4g纖維素加入到9.6g離子液體中混合于干燥的三口燒瓶中，在50～80℃油浴中機(jī)械攪拌1～5h，待纖維素完全溶解在離子液體，將溫度升高至50～90℃并恒溫0.5h。用移液管加入丁酸酐1.2～4.5g，反應(yīng)1～4h后，再加入乙酸酐0.5～2.4g繼續(xù)反應(yīng)，直至總酰化反應(yīng)時間為2～7h，得到醋酸丁酸纖維素溶液。

(2)在60～100℃溫度下，加入油相和乳化劑，醋酸丁酸纖維素溶液與油相的體積比為1∶2～1∶6，乳化劑與油相的體積比為1∶40～1∶100，在300～900r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌15～40min，形成反相懸浮體系；

(3)調(diào)節(jié)溫度，使體系以0.5℃/min的速度降溫至25～50℃，醋酸丁酸纖維素溶液凝結(jié)成液滴；

(4)加入固化劑，醋酸丁酸纖維素溶液與固化劑的體積比為1∶2～1∶4，加固化劑后降低轉(zhuǎn)速，繼續(xù)攪拌10～30min，醋酸丁酸纖維素溶液液滴固化，形成醋酸丁酸纖維素微球；

(5)離心分離固液相，用蒸餾水洗滌醋酸丁酸纖維素微球4～6次，然后將醋酸丁酸纖維素微球浸泡在適量蒸餾水中48h，使離子液體完全進(jìn)入浸泡液中，即可得到醋酸丁酸纖維素微球。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備醋酸丁酸纖維素微球吸附材料的方法，其特征在于所述的離子液體為1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽、1-乙基-3-甲基咪唑乙酸鹽、1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二乙酯鹽和1-十六烷基-3-甲基咪唑氯鹽中的一種或兩種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備醋酸丁酸纖維素微球吸附材料的方法，其特征在于：所述的纖維素為棉纖維素、竹纖維素、木屑纖維素、甘蔗渣纖維素。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備醋酸丁酸纖維素微球吸附材料的方法，其特征在于：所述的油相為液體石蠟10#、棕櫚油、大豆油或菜籽油。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備醋酸丁酸纖維素微球吸附材料的方法，其特征在于：所述的乳化劑為Span65、Span83、Span20或它們中的兩種或兩種以上組成的混合物。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備醋酸丁酸纖維素微球吸附材料的方法，其特征在于：所述的纖維素微球粒徑為50～600μm。