[發(fā)明專利]磷酸哌喹中間體7-氯-4-（1-哌嗪基）喹啉的合成方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310334932.5 | 申請日： | 2013-08-02 |
| 公開（公告）號： | CN103360309A | 公開（公告）日： | 2013-10-23 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 劉毅;陳義文;冉亞玲 | 申請（專利權(quán)）人： | 重慶郵電大學 |
| 主分類號： | C07D215/42 | 分類號： | C07D215/42 |
| 代理公司： | 重慶華科專利事務所 50123 | 代理人： | 康海燕 |
| 地址： | 400065 *** | 國省代碼： | 重慶;85 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 磷酸 中間體 哌嗪基 喹啉 合成 方法 | ||
1.磷酸哌喹中間體7-氯-4-（1-哌嗪基）喹啉的合成方法，其特征在于：包括如下步驟：將4,7-二氯喹啉與無水哌嗪中進行縮合反應，反應溫度控制在90～150℃，反應時間為1～4小時，反應結(jié)束后使用不與水混溶的有機溶劑進行萃取，干燥濃縮制得7-氯-4-（1-哌嗪基）喹啉；反應的化學式如下：?
。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述的4,7-二氯喹啉與無水哌嗪的投料摩爾比為1︰1～4。?
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述的4,7-二氯喹啉與無水哌嗪的投料摩爾比為1︰3。?
4.根據(jù)權(quán)利要求1～3任一項所述的合成方法，其特征在于：在縮合反應時加入溶劑，所述的溶劑選自4個碳以下的醇中的一種或多種，其液比為0～2。?
5.根據(jù)權(quán)利要求1～4任一項所述的合成方法，其特征在于：所述的反應溫度為105～125℃。?
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的合成方法，其特征在于：所述的反應溫度為115℃。?
7.根據(jù)權(quán)利要求1～6任一項所述的合成方法，其特征在于：所述的反應時間為1～2h。?
8.根據(jù)權(quán)利要求1～7任一項所述的合成方法，其特征在于：所述的不與水混溶的有機溶劑乙酸乙酯、二氯甲烷和氯仿中的一種或多種。?
9.根據(jù)權(quán)利要求1～8任一項所述的合成方法，其特征在于：所述的萃取包括如下步驟：先用2倍于投入的哌嗪質(zhì)量的水將反應液進行稀釋，然后調(diào)至pH1～2，萃取，除去酸不容物，收集水相，調(diào)至pH為12～14，萃取，收集有機相。?
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