[發明專利]一種高良姜素的提取方法

在審

• 申請號: 201310334505.7
• 申請日: 2013-08-02
• 公開（公告）號: CN104341379A
• 公開（公告）日: 2015-02-11
• 發明（設計）人: 葉青
• 申請（專利權）人: 上海友思生物技術有限公司
• 主分類號: C07D311/30
• 分類號: C07D311/30;C07D311/40
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種高良姜素的提取方法，其特征在于，具體包括以下步驟：?

a)取高良姜干燥藥材經粉碎、醇提、乙酸乙酯萃取制得高良姜素總粗提物；?

b)將步驟a)獲得的高良姜素總粗提物以石油醚-乙酸乙酯梯度洗脫經硅膠柱層析，通過薄層層析檢測各洗脫餾分，將各餾分中相同高良姜素和山奈素配比的餾分合并濃縮，獲得不同配比高良姜素和山奈素的混合粗品；?

c)將步驟b)獲得高良姜素百分含量大于90％的混合粗品經甲醇重結晶使高良姜素的純度達98％或以上；?

d)將步驟b)中的混合粗品中高良姜素百分含量小于90％的混合粗品再經葡聚糖凝膠柱層析通過甲醇洗脫，采用薄層層析檢測各洗脫餾分，分別獲得山奈素、山奈素：高良姜素=2：1、山奈素：高良姜素1：2和高良姜素四種餾分；?

e)將步驟d)獲得經葡聚糖凝膠柱層析的高良姜素餾分經甲醇重結晶使高良姜素的純度達98％或以上；?

f)將步驟d)獲得經葡聚糖凝膠柱層析的山奈素：高良姜素=2：1、山奈素：高良姜素1：2兩種餾分再經步驟d)進行葡聚糖凝膠柱層析后，再將獲得的高良姜素餾分經步驟e)重結晶；反復重復上述操作至獲得純度達98％的高良姜素提取物。?

2.根據權利要求1所述的高良素的提取方法，其特征在于：所述步驟a)的具體操作如下：取高良姜藥材制成飲片或用打粉機打碎成粗粉，用5～8倍量75％乙醇提取兩次，每次1小時；濃縮乙醇提取液，回收乙醇；再加入藥材重量2-3倍的水，并用等體積乙酸乙酯萃取兩次；濃縮乙酸乙酯層，并回收乙酸乙酯，獲得高良姜素總粗提物。?

3.根據權利要求1所述的高良素的提取方法，其特征在于：步驟b)的具體操作如下：將步驟a)中獲得的總粗提物加入適量正相硅膠，拌樣抽干，并置于硅膠柱上端，進行柱層析的分離，并采用石油醚-乙酸乙酯梯度洗脫；采用薄層層析檢測各洗脫餾分，獲得不同高良姜素和山奈素配比的混合粗品，并按照相同高良姜素和山奈素配比進行合并餾分，再濃縮各餾分；優選按如下配比合并餾分：高良姜素：山奈素＝90～95∶10～5、70～80∶30～20、60～50∶40～50、30～40∶70～60、10～20∶90～80。?

4.根據權利要求1所述的高良素的提取方法，其特征在于：步驟c)中經甲醇重結晶使高良姜素的純度為達98～99.5％。?

5.根據權利要求1所述的高良素的提取方法，其特征在于：步驟d)中葡聚糖凝膠抽提?的上樣體積為柱體積的1～10％，洗脫流速為0.8～1.0ml/min。?

6.根據權利要求1所述的高良素的提取方法，其特征在于：步驟e)中經甲醇重結晶使高良姜素的純度為達98～99.5％。?