[發(fā)明專利]一種紅景天苷的新晶型A及其制備方法無效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201310333933.8 | 申請(qǐng)日: | 2013-08-02 |
| 公開(公告)號(hào): | CN103351416A | 公開(公告)日: | 2013-10-16 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 陳立典;吳曉華;褚克丹;喻琳;李琳 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 福建中醫(yī)藥大學(xué);福建省閩東力捷迅藥業(yè)有限公司 |
| 主分類號(hào): | C07H15/18 | 分類號(hào): | C07H15/18;C07H1/06 |
| 代理公司: | 北京科億知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11350 | 代理人: | 肖平安 |
| 地址: | 350000 福*** | 國省代碼: | 福建;35 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 紅景天 新晶型 及其 制備 方法 | ||
1.一種紅景天苷的新晶型,其特征在于所述新晶型稱之為晶型A。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種紅景天苷的新晶型,其特征在于所述晶型A使用Cu-Ka輻射的X-射線粉末衍射圖的特征峰以衍射角2θ(±0.2°2θ)表示位于(a)18.1°、(b)27.3°、(c)42.4°、(d)48.9°、(e)72.7°、(f)89.6°處。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種紅景天苷的新晶型,其特征在于在衍射角2θ的相對(duì)強(qiáng)度分別為(a)18.1°為100、(b)27.3°為67、(c)42.4°為22、(d)48.9°為29、(e)72.7°為13、(f)89.6°為20。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種紅景天苷的新晶型,其特征在于在衍射角2θ處顯示具有譜線相對(duì)強(qiáng)度為50以上的X-射線衍射譜線,位于13.6°為50,14.7°為74,17.1°為67,18.1°為100,22.6°為68,26.6°為82,31.6°為50。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任意一項(xiàng)所述的一種紅景天苷的新晶型,其特征在于每個(gè)峰的相對(duì)峰強(qiáng)度不偏離X-射線粉末衍射圖中相對(duì)峰強(qiáng)度20%以上。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任意一項(xiàng)所述的一種紅景天苷的新晶型,其特征在于晶型A以占物質(zhì)的99.5%以上的形式存在。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種紅景天苷的新晶型,其特征在所述的晶型A的熔點(diǎn)為163±2℃。
8.一種制備紅景天苷晶型A的方法,其特征在于用有機(jī)醇水溶液做溶劑,加熱回流使紅景天苷溶解至過飽和狀態(tài),室溫靜置,析出長方體狀結(jié)晶,過濾,無水乙醇洗滌,40~100℃減壓干燥,獲得紅景天苷晶型A。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種制備紅景天苷晶型A的方法,其特征在于所述有機(jī)醇包括甲醇、異丙醇、正丁醇中的一個(gè)或者其中的任意組合。
10.根據(jù)權(quán)利要求8或9所述的一種制備紅景天苷晶型A的方法,其特征在于所述有機(jī)醇水溶液中有機(jī)醇與水的重量比大于50%。
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