[發(fā)明專利]用于背散射電子圖像與能譜研究的無機非金屬粉體材料的制樣方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310331334.2
• 申請日: 2013-08-01
• 公開（公告）號: CN103411807A
• 公開（公告）日: 2013-11-27
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 吳丹琳;劉賢萍;其他發(fā)明人請求不公開姓名
• 申請（專利權(quán)）人: 同濟大學(xué)
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28
• 代理公司: 上海正旦專利代理有限公司 31200
• 代理人: 張磊

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及材料分析領(lǐng)域，尤其涉及一種用于背散射電子圖像與能譜研究的無機非金屬粉末材料的制樣方法。

背景技術(shù)

在無機非金屬材料領(lǐng)域，采用背散射電子圖像與能譜研究材料的微觀結(jié)構(gòu)、化學(xué)組成以及物相組成是一種非常有效的微觀測試手段。這種方法以樣品剖面為觀測對象，因此，樣品內(nèi)部各種微觀結(jié)構(gòu)特征、化學(xué)元素以及物相信息顯示機會均等。而且，該方法對低含量物相、非晶態(tài)物相以及微量元素的組成和分布同樣敏感。用它來分析水泥、粉煤灰、礦渣等物相組成復(fù)雜、晶態(tài)與非晶態(tài)物相并存的無機非金屬材料時，擁有X射線衍射等常規(guī)測試方法無法比擬的優(yōu)越性。

采用這種測試方法時，待測樣品通常呈塊狀或粉末狀。其中塊狀樣品多用于觀測微觀結(jié)構(gòu)，而粉末狀樣品多用于研究元素或物相的組成和分布。以往，制備粉末狀樣品的方法主要包括以下步驟：

(1)???樣品調(diào)配：將粉末樣品與環(huán)氧樹脂按照較高比例混勻；

(2)???常溫常壓鑲嵌：如果樣品充足，就將其與環(huán)氧樹脂的混合物直接鑲嵌到直徑約30mm的塑料模具中；倘若樣品較少或者需要同時觀測多個樣品，可用環(huán)氧樹脂預(yù)先制備一個較大的實心圓柱形支架，在該支架上鉆出多個小孔洞，然后再把粉末樣品與環(huán)氧樹脂的混合物緊密填充到小孔中；

(3)???高溫固化：將上述樣品放入烘箱中進(jìn)行高溫養(yǎng)護(hù)，通常養(yǎng)護(hù)溫度為60℃，養(yǎng)護(hù)時間為24h；

(4)???切割：用切割機從固化后的樣品中截取中間部分的圓柱體試樣，并保證上下底面平行；

(5)???研磨拋光：采用碳化硅砂紙和金剛石拋光液對樣品進(jìn)行由粗到細(xì)的逐級研磨拋光；

(6)???清洗：在超聲清洗機中清洗樣品，自然晾干或用洗耳球吹干樣品；

(7)???鍍膜：在真空鍍膜機中為樣品觀測面鍍導(dǎo)電層，常用導(dǎo)電材料為碳。

由于粉體材料和環(huán)氧樹脂在攪拌混勻的過程中極易引入氣泡，而常溫常壓條件下，這些氣泡無法自行消散，因此，按照傳統(tǒng)方法鑲嵌的樣品在固化之后其內(nèi)部往往殘留較多氣泡。當(dāng)切割面或磨拋面與氣泡相交時，樣品表面就會出現(xiàn)大小不等的凹坑，這會降低樣品的有效觀測面積，而且，鍍碳之后其導(dǎo)電性也不是很

好。另一方面，為了使電鏡圖像中包含數(shù)量充足的顆粒，傳統(tǒng)方法在制樣時要盡量調(diào)高粉末樣品與環(huán)氧樹脂的比例（通常在2:1以上），由此形成的混合物粘稠且流動性差。這不僅會使部分粉體顆粒無法被環(huán)氧樹脂充分包裹，造成研磨拋光過程中出現(xiàn)顆粒脫落現(xiàn)象，而且，由于顆粒間距過小，在拍攝電鏡圖像時，還容易產(chǎn)生樣品放電、能譜面掃描圖像中部分小顆粒的邊界難以區(qū)分等問題。此外，傳統(tǒng)制樣方法的樣品切割環(huán)節(jié)，容易出現(xiàn)環(huán)氧樹脂粘刀、兩個切割平面不易保持平行等問題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種用于背散射電子圖像與能譜研究的無機非金屬粉體材料的制樣方法，它能夠提高樣品質(zhì)量、簡化操作流程、降低制樣難度。此外，該方法還能改善二次鑲嵌樣品的質(zhì)量，保證各樣品的觀測面與電鏡探頭之間的高度一致。

本發(fā)明提出的用于背散射電子圖像與能譜研究的無機非金屬粉體材料的制樣方法，具體步驟如下：

(1)樣品調(diào)配：根據(jù)粉末樣品的粒徑分布或比表面積將其與環(huán)氧樹脂按照(0.5-1.8):1的重量比混合均勻；

(2)真空鑲嵌：將步驟(1)所得產(chǎn)物立即放入真空鑲嵌儀中進(jìn)行鑲嵌，維持-0.08~-0.1MPa的真空度10-40min，以便排出氣泡，同時也使環(huán)氧樹脂充分包裹粉體顆粒；

(3)室溫固化：將步驟(2)得到的樣品在室溫環(huán)境中靜置24h，使其固化；

(4)研磨拋光：采用機油作為沖洗潤滑介質(zhì)，用碳化硅砂紙由粗到細(xì)逐級研磨樣品支撐面和觀測面，在此基礎(chǔ)上，用金剛石拋光液對樣品觀測面進(jìn)行由粗到細(xì)的拋光處理，去除劃痕、點蝕、凹坑等缺陷，得到平整、光滑的觀測面；

(5)清洗：在超聲清洗機中以無水乙醇或水為介質(zhì)清洗樣品，除去其表面附著的油脂、碎屑和磨料，然后自然晾干或用洗耳球吹干樣品；

(6)鍍膜：在真空鍍膜機中對樣品觀測面鍍碳。

本發(fā)明中，當(dāng)粉體材料數(shù)量有限或是需要同時觀測多種樣品時，常規(guī)模具不適用，在這種情況下，本發(fā)明還可以通過如下技術(shù)措施來實現(xiàn)：首先用尺寸較小的模具，按照步驟(1)-(3)制備出一個或多個小樣品；然后，將固化好的樣品觀測面向下，放入尺寸較大的常規(guī)模具，在真空鑲嵌儀中澆注環(huán)氧樹脂，進(jìn)行二次鑲嵌，樣品同樣在室溫下固化24h；隨后再按步驟(4)-(6)對其進(jìn)行研磨、拋光、清洗和鍍膜。