[發明專利]用于背散射電子圖像與能譜研究的無機非金屬粉體材料的制樣方法

有效

• 申請號: 201310331334.2
• 申請日: 2013-08-01
• 公開（公告）號: CN103411807A
• 公開（公告）日: 2013-11-27
• 發明（設計）人: 吳丹琳;劉賢萍;其他發明人請求不公開姓名
• 申請（專利權）人: 同濟大學
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28
• 代理公司: 上海正旦專利代理有限公司 31200
• 代理人: 張磊

1.一種用于背散射電子圖像與能譜研究的無機非金屬粉體材料的制樣方法，其特征在于具體步驟如下：

(1)樣品調配：根據粉末樣品的粒徑分布或比表面積將其與環氧樹脂按照(0.5-1.8):1的重量比混合均勻；

(2)真空鑲嵌：將步驟(1)所得產物立即放入真空鑲嵌儀中進行鑲嵌，維持-0.08~-0.1MPa的真空度10-40min，以便排出氣泡，同時也使環氧樹脂充分包裹粉體顆粒；

(3)室溫固化：將步驟(2)得到的樣品在室溫環境中靜置24h，使其固化；

(4)研磨拋光：采用機油作為沖洗潤滑介質，用碳化硅砂紙由粗到細逐級研磨樣品支撐面和觀測面，在此基礎上，用金剛石拋光液對樣品觀測面進行由粗到細的拋光處理，去除劃痕、點蝕、凹坑等缺陷，得到平整、光滑的觀測面；

(5)清洗：在超聲清洗機中以無水乙醇或水為介質清洗樣品，除去其表面附著的油脂、碎屑和磨料，然后自然晾干或用洗耳球吹干樣品；

(6)鍍膜：在真空鍍膜機中對樣品觀測面鍍碳。

2.根據權利要求1所述的制樣方法，其特征在于當粉體材料數量有限或是需要同時觀測多種樣品時，采用的方法具體為：首先用尺寸較小的模具，按照步驟(1)-(3)制備出一個或多個小樣品；然后，將固化好的樣品觀測面向下，放入尺寸較大的常規模具，在真空鑲嵌儀中澆注環氧樹脂，進行二次鑲嵌，樣品同樣在室溫下固化24h；隨后再按步驟(4)-(6)對其進行研磨、拋光、清洗和鍍膜。