[發明專利]反式-2-(4-鹵-3-氟苯基)-5-烷基-[1,3]二氧六環的制備方法無效
| 申請號： | 201310330353.3 | 申請日： | 2013-07-31 |
| 公開（公告）號： | CN103342693A | 公開（公告）日： | 2013-10-09 |
| 發明（設計）人： | 張麥旋;彭光榮;吳華峰;曾原;楊建華 | 申請（專利權）人： | 上海康鵬化學有限公司;上海萬溯化學有限公司 |
| 主分類號： | C07D319/06 | 分類號： | C07D319/06 |
| 代理公司： | 上海專利商標事務所有限公司 31100 | 代理人： | 彭茜茜 |
| 地址： | 200331 *** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 反式 苯基 烷基 二氧 制備 方法 | ||
1.一種反式-2-(4-鹵-3-氟苯基)-5-烷基-[1,3]二氧六環的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：
(a)從4-溴-2-氟鹵代苯出發，進行格氏交換反應后，得到相應格氏試劑；
(b)所述格氏試劑和DMF反應得到4-鹵代-3-氟苯甲醛；
(c)所述4-鹵代-3-氟苯甲醛再和2-烷基丙烷-1,3-二醇在酸催化劑存在下直接進行縮合反應，得到2-(4-鹵-3-氟苯基)-5-烷基-[1,3]二氧六環；所述烷基為直鏈或支鏈C3～C5烷基；
(d)所述2-(4-鹵-3-氟苯基)-5-烷基-[1,3]二氧六環進行重結晶后得到反式的2-(4-鹵-3-氟苯基)-5-烷基-[1,3]二氧六環。
2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，用于制備反式-2-(4-氯-3-氟苯基)-5-烷基-[1,3]二氧六環，其反應流程如下：
所述烷基R為直鏈或支鏈C3～C5烷基。
3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(a)中格氏試劑為RMgX，所述R為直鏈或支鏈C3～C5烷基，所述X為氯或溴。
4.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(a)中格氏反應在極性或非極性溶劑中進行。
5.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(b)的反應溫度是-40℃～0℃。
6.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(c)的酸催化劑為脫水性酸催化劑。
7.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(c)的酸催化劑優選PTSA(對甲基苯磺酸)、98%濃硫酸、甲基磺酸、硫酸氫鉀或其組合。
8.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(c)的溶劑為非極性溶劑。
9.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(c)的溶劑選擇甲苯、二甲苯、正庚烷、環己烷或其組合。
10.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(b)得到的4-鹵代-3-氟苯甲醛在不分離的情況下直接進行后續的步驟(c)。
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