[發明專利]一種苯并三氮唑紫外線吸收劑UV-360的制備方法

有效

• 申請號: 201310329214.9
• 申請日: 2013-07-30
• 公開（公告）號: CN103450106A
• 公開（公告）日: 2013-12-18
• 發明（設計）人: 裴文;何火雷;鄭紅朝;林士國
• 申請（專利權）人: 浙江常山科潤化學有限公司
• 主分類號: C07D249/20
• 分類號: C07D249/20
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司 33201
• 代理人: 黃美娟;王兵

（一）技術領域

本發明涉及一種雙離子表面活性劑參與的一步法合成2,2'-亞甲基-二-[6-（2H-苯并三唑-2-基）-4-（1,1,3,3-四甲基丁基）-苯酚]UV-360紫外線吸收劑的方法。

（二）背景技術

紫外線吸收劑是一類能選擇性地強烈吸收對聚合物有害的太陽光紫外線而自身具有高度耐光性的有機化合物。自從70年代以來，苯并三氮唑由瑞士汽巴嘉基公司上市，由于具有耐油、耐變色、低揮發、與聚合物相容性好等特點，廣泛應用于各種合成材料和制品中，尤其是在汽車涂層中是最常用的和最有效的紫外線吸收劑。隨著工程與改性塑料的應用領域不斷拓寬，給紫外線吸收劑帶來了需求和希望。因此，作為改性的產品，擴大其應用范圍，改進傳統工藝，研究新型的合成技術具有重要的應用價值。

雙子表面活性劑是具有兩個親水基團和兩個親油基團的一類特殊結構的表面活性劑，比傳統表面活性劑(只有一個親水基團和一個親油基團)有更高更好的表面活性。雙子表面活性劑是一類性能卓越的新型表面活性劑，具有高表面活性，良好的水溶性和流變性等多種優點，有廣泛的應用前景。近年來，我公司一直致力于綠色化工工藝的研發，因此在本發明中利用雙子表面活性劑參與，發明了一種一步法合成2,2'-亞甲基-二-[6-（2H-苯并三唑-2-基）-4-（1,1,3,3-四甲基丁基）-苯酚]UV-360紫外線吸收劑的方法。

（三）發明內容

本發明目的在于提供一種雙子表面活性劑參與，一步法合成2,2'-亞甲基-二-[6-（2H-苯并三唑-2-基）-4-（1,1,3,3-四甲基丁基）-苯酚]UV-360紫外線吸收劑的方法。

為實現上述發明目的，本發明采用如下技術方案：

一種式（II）所示苯并三氮唑紫外線吸收劑UV-360的制備方法，所述的制備方法為：將甲醛和醇胺加到反應釜中，升溫至40-60℃進行攪拌，待料液澄清透明后，加入鄰苯二甲酸二甲酯和式（I）所示的2-（2'-羥基-5'-特辛基苯基）苯并三唑，在70-110℃反應完全，再加入鹵代烷升溫至160-190℃反應完全，反應結束后，反應液經后處理得到式（II）所示苯并三氮唑紫外線吸收劑UV-360；

所述醇胺為C2－C3的伯醇胺或仲醇胺；

所述鹵代烷為C1-C20的鹵代烷；

所述2-（2'-羥基-5'-特辛基苯基）苯并三唑（I）與甲醛、醇胺、鄰苯二甲酸二甲酯投料物質的量比為1：0.5～1：1.5～3：1～2。

本發明所述的雙子表面活性劑為鄰苯二甲酸酯系列兩性陽離子雙子表面活性劑，它是由反應體系中的鄰苯二甲酸二甲酯與醇胺進行酯交換反應后，再與鹵代烷進行反應生成，其結構式如下式所示。

本發明所述后處理為，將反應液冷卻至80-95℃，用二甲苯萃取，萃取液冷卻，結晶，過濾，取濾餅烘干得到淺黃色結晶產品即為式（II）所示苯并三氮唑紫外線吸收劑UV-360。

本發明方法所述的苯并三氮唑紫外線吸收劑UV-360的制備方法，優選所述醇胺為乙醇胺或二乙醇胺。

進一步，本發明所述的的鹵代烷為氯代烷，推薦所述鹵代烷為正氯十二烷、正氯十四烷或正氯十六烷。

本發明所述的苯并三氮唑紫外線吸收劑UV-360的制備方法，更優選所述2-（2'-羥基-5'-特辛基苯基）苯并三唑（I）與甲醛、醇胺、鄰苯二甲酸二甲酯投料物質的量比為1：0.5～0.6：1.6～2.2：1～1.2。

更進一步，本發明所述的鹵代烷與醇胺的投料物質的量比為2～3：1，更優選2～2.2：1。

再進一步，本發明所述的苯并三氮唑紫外線吸收劑UV-360的制備方法，將甲醛和醇胺加到反應釜中后，最優選升溫至55～60℃進行攪拌；加入鄰苯二甲酸二甲酯和式（I）所示的2-（2'-羥基-5'-特辛基苯基）苯并三唑后，推薦在95-100℃反應2～3小時為完全；在加入鹵代烷后，推薦升溫至170～180℃反應1～2小時。