[發明專利]一種苯并三氮唑紫外線吸收劑UV-360的制備方法有效
| 申請號： | 201310329214.9 | 申請日： | 2013-07-30 |
| 公開（公告）號： | CN103450106A | 公開（公告）日： | 2013-12-18 |
| 發明（設計）人： | 裴文;何火雷;鄭紅朝;林士國 | 申請（專利權）人： | 浙江常山科潤化學有限公司 |
| 主分類號： | C07D249/20 | 分類號： | C07D249/20 |
| 代理公司： | 杭州天正專利事務所有限公司 33201 | 代理人： | 黃美娟;王兵 |
| 地址： | 324200 浙*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 三氮唑 紫外線吸收劑 uv 360 制備 方法 | ||
1.一種式（II）所示苯并三氮唑紫外線吸收劑UV-360的制備方法，其特征在于所述的制備方法為：將甲醛和醇胺加到反應釜中，升溫至40-60℃進行攪拌，待料液澄清透明后，加入鄰苯二甲酸二甲酯和式（I）所示的2-（2'-羥基-5'-特辛基苯基）苯并三唑，在70-110℃反應完全，再加入鹵代烷升溫至160-190℃反應完全，反應結束后，反應液經后處理得到式（II）所示苯并三氮唑紫外線吸收劑UV-360；
所述醇胺為C2-C3的伯醇胺或仲醇胺；
所述鹵代烷為C1-C20的鹵代烷；
所述2-（2'-羥基-5'-特辛基苯基）苯并三唑（I）與甲醛、醇胺、鄰苯二甲酸二甲酯投料物質的量比為1：0.5～1：1.5～3：1～2；
2.如權利要求1所述的苯并三氮唑紫外線吸收劑UV-360的制備方法，其特征在于所述的后處理為，將反應液冷卻至80-95℃，用二甲苯萃取，萃取液冷卻，結晶，過濾，取濾餅烘干得到淺黃色結晶產品即為式（II）所示苯并三氮唑紫外線吸收劑UV-360。
3.如權利要求1所述的苯并三氮唑紫外線吸收劑UV-360的制備方法，其特征在于所述醇胺為乙醇胺或二乙醇胺。
4.如權利要求1所述的苯并三氮唑紫外線吸收劑UV-360的制備方法，其特征在于所述的鹵代烷為C1-C20氯代烷。
5.如權利要求1所述的苯并三氮唑紫外線吸收劑UV-360的制備方法，其特征在于所述鹵代烷為正氯十二烷、正氯十四烷或正氯十六烷。
6.如權利要求1所述的苯并三氮唑紫外線吸收劑UV-360的制備方法，其特征在于所述2-（2'-羥基-5'-特辛基苯基）苯并三唑（I）與甲醛、醇胺、鄰苯二甲酸二甲酯的投料物質的量比為1：0.5～0.6：1.6～2.2：1～1.2。
7.如權利要求1所述的苯并三氮唑紫外線吸收劑UV-360的制備方法，其特征在于所述的鹵代烷與醇胺的投料物質的量比為2～3：1。
8.如權利要求1所述的苯并三氮唑紫外線吸收劑UV-360的制備方法，其特征在于加入鄰苯二甲酸二甲酯和式（I）所示的2-（2'-羥基-5'-特辛基苯基）苯并三唑后，在95～100℃反應2～3小時為完全。
9.如權利要求1所述的苯并三氮唑紫外線吸收劑UV-360的制備方法，其特征在于加入鹵代烷后，升溫至170～180℃反應1～2小時。
10.如權利要求1所述的苯并三氮唑紫外線吸收劑UV-360的制備方法，其特征在于所述的方法為將甲醛和醇胺加到反應釜中，升溫至55～60℃進行攪拌，待料液澄清透明后，加入鄰苯二甲酸二甲酯和式（I）所示的2-（2'-羥基-5'-特辛基苯基）苯并三唑，在95～100℃反應完全，再加入鹵代烷升溫至170～180℃反應完全，反應結束后，反應液經后處理得到式（II）所示苯并三氮唑紫外線吸收劑UV-360；
所述醇胺為乙醇胺或二乙醇胺；
所述鹵代烷為正氯十二烷、正氯十四烷或正氯十六烷；
所述2-（2'-羥基-5'-特辛基苯基）苯并三唑（I）與甲醛、醇胺、鄰苯二甲酸二甲酯的投料物質的量比為1：0.5～0.6：1.6～2.2：1～1.2；所述的鹵代烷與醇胺的投料物質的量比為2～2.2：1；所述后處理的方法為：反應結束后，反應液冷卻至80-90℃，用二甲苯萃取，萃取液冷卻至室溫，結晶，過濾，取濾餅在100℃烘干后得式（II）所示苯并三氮唑紫外線吸收劑UV-360。
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