[發明專利]一種消癥丸制劑的指紋圖譜檢測方法

無效

• 申請號: 201310325229.8
• 申請日: 2013-07-30
• 公開（公告）號: CN103399094A
• 公開（公告）日: 2013-11-20
• 發明（設計）人: 狄留慶;趙曉莉;嚴燕青;貢磊;康安;單進軍;李俊松;李全
• 申請（專利權）人: 雷允上藥業有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 楊海軍

技術領域

本發明涉及一種中藥制劑的質量檢測方法，具體涉及一種消癥丸制劑的指紋圖譜檢測方法。

背景技術

消癥丸的新藥證書號為國藥證字Z20080012，藥品批準文號為國藥準字Z20100057，執行的藥品標準為YBZ00932010。其功能主治為舒肝行氣、活血化痰、軟堅散結。主治氣滯血瘀痰凝所致的乳腺增生病。癥見乳房腫塊，乳房脹痛或刺痛，可伴胸脅疼痛，善郁易怒，胸悶，脘痞納呆，月經量少色暗，經行腹痛。舌暗紅或有瘀點、瘀斑，苔薄白或白膩。脈弦或澀。該品種是遵循祖國醫學理論，由河南中醫學院老中醫趙俊學老師在明代張介賓《景岳全書》中柴胡疏肝散的基礎上，根據乳腺增生病的發病機理加減而成，在臨床中應用幾十年，對乳腺增生癥的療效確切。消癥丸以疏肝行氣、活血化痰、軟堅散結立法組方，故以柴胡、香附為君藥，柴胡性輕清，主升散行滯，主入肝膽經，功專疏肝解郁，調暢氣機，以使肝主疏泄，恢復條達之性，為疏解肝經瘀滯的要藥；香附味辛、微苦、甘平，主入肝經。味辛能散，微苦能降，微甘能和，香而能竄，藥性平和，亦為疏肝解郁，調經止痛之良藥，既入氣分，又行血分，總以治療氣血失和，婦科諸癥為功。柴胡與香附合用，相須為伍，相得益彰，次對肝經氣血瘀滯乳癖的主要病機，故同為君藥。大黃、青皮、川芎共為臣藥。大黃酒制，專入血分，為活血通經化瘀消癥的良藥，輔助君藥增強破積滯，行瘀血，散結塊之效；青皮苦、辛、溫，主入肝胃經，功專疏肝破氣，消積化滯，可輔助君藥增強散痰瘀、破氣滯、消癖塊之功；川芎辛、溫，入肝膽經，功擅行氣開郁，活血止痛，輔助君藥增強行氣活血、散結開郁、消散乳癖之功效。大黃偏攻瘀血，青皮偏破氣滯，川芎既活血，又行氣，合而用之，共輔君藥調暢氣血之能，臣藥之用意十分突顯。當歸、白芍、莪術、土鱉蟲、浙貝母共為佐藥。當歸甘、辛、溫，入肝脾心經，為補血活血，化瘀止痛之良藥，佐助君藥，調暢氣血，散瘀止痛。白芍苦、酸、微寒，入肝脾經，平肝陽、養肝血、柔筋止痛，佐助君藥緩解乳癖、乳脹、乳痛。莪術苦、辛、溫，入肝脾經，行氣破結，消積止痛亦為血中氣藥，有佐君藥行氣破瘕，散結消癖之功。土鱉蟲咸寒，功能破血逐瘀，佐助君藥破血逐瘀，軟堅散結，消散乳癖結塊。浙貝母辛、苦、性寒，清熱化痰開郁散結，善開痰火郁結，佐助君藥以消痰瘀互結，乳癖結塊。五藥合用行氣破血，通瘀消癥，化痰散結共成佐助之用，且當歸、白芍補血養陰以防柴胡、香附、青皮辛香溫、燥疏散太過；又防大黃、莪術、土鱉蟲破血逐瘀傷營太過，以使攻邪而不傷正，又成佐制之用。王不留行為佐使藥，該藥苦平，入肝胃經，活血化瘀，走而不守，善通乳絡，又可引諸藥通達乳絡，直達病所，成佐使之用。全方諸藥共用，合奏疏肝行氣，活血化痰，軟堅散結之效。使氣順，血活，痰消，絡通，痛止，諸癥緩解，乳癖得愈，不失為消癥除癖之良方。

近年來，中藥指紋圖譜技術已日漸成熟，能夠很好的控制藥品的質量，保證藥品的有效性和質量可控性，已經成為一種業內公認的、可靠的、高效的技術手段，是中藥質量控制的發展趨勢。

因此為了更全面、有效的控制該消癥丸制劑的質量，提高其質量控制水平，讓臨床用藥安全及療效更加有所保證，很有必要在現有技術的基礎之上研究設計出一種能客觀、準確，全面檢測消癥丸制劑質量的指紋圖譜測定方法。

發明內容

發明目的：本發明的目的是解決現有技術的不足，提供一種精密度高，重復性和穩定性好，能客觀、全面、準確的評價消癥丸制劑質量的指紋圖譜檢測方法，能更有效的保證成品的質量，對控制消癥丸制劑的質量具有重要作用。

技術方案：為了實現以上目的，本發明所采取的技術方案為：

一種消癥丸制劑的指紋圖譜檢測方法，該方法包括以下步驟：

(1)供試品溶液的制備：稱取消癥丸制劑內容物細粉，精密稱取1.0g至50ml錐形瓶中，精密加入濃度為90%乙醇溶液50ml，密塞，稱定重量，超聲處理30分鐘，靜置放冷，用濃度90%乙醇補足失重，減壓回收乙醇，濃縮，上AB-8大孔吸附樹脂柱，分別用400ml水、20%乙醇、40%乙醇、60%乙醇、80%乙醇、95%乙醇，按每小時3-4倍柱體積的流速洗脫，合并40%、60%、80%、95%乙醇洗脫液，減壓濃縮，定容至10ml，吸取溶液，過0.45μm濾膜，即得；

(2)高效液相色譜法測定標準指紋圖譜：取10至20批消癥丸制劑按步驟(1)的方法制備得到供試品溶液，按下列色譜條件獲得10至20批消癥丸制劑的高效液相色譜圖，以這10至20批消癥丸制劑指紋圖譜為基礎，用相似度軟件計算獲得共有模式作為標準指紋圖譜；