[發明專利]一種消癥丸制劑的指紋圖譜檢測方法

無效

• 申請號: 201310325229.8
• 申請日: 2013-07-30
• 公開（公告）號: CN103399094A
• 公開（公告）日: 2013-11-20
• 發明（設計）人: 狄留慶;趙曉莉;嚴燕青;貢磊;康安;單進軍;李俊松;李全
• 申請（專利權）人: 雷允上藥業有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 楊海軍

1.一種消癥丸制劑的指紋圖譜檢測方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

(1)供試品溶液的制備：稱取消癥丸制劑內容物細粉，精密稱取1.0g至50ml錐形瓶中，精密加入濃度為90%乙醇溶液50ml，密塞，稱定重量，超聲處理30分鐘，靜置放冷，用濃度90%乙醇補足失重，減壓回收乙醇，濃縮，上AB-8大孔吸附樹脂柱，分別用400ml水、20%乙醇、40%乙醇、60%乙醇、80%乙醇、95%乙醇，按每小時3-4倍柱體積的流速洗脫，合并40%、60%、80%、95%乙醇洗脫液，減壓濃縮，定容至10ml，吸取溶液，過0.45μm?濾膜，?即得；

(2)高效液相色譜法測定標準指紋圖譜：取10至20批消癥丸制劑按步驟(1)的方法制備得到供試品溶液，按下列色譜條件獲得10至20批消癥丸制劑的高效液相色譜圖，以這10至20批消癥丸制劑指紋圖譜為基礎，用相似度軟件計算獲得共有模式作為標準指紋圖譜；

色譜條件為：色譜柱填充劑為十八烷基硅烷鍵合硅膠，流動相：乙腈和濃度為0.3％磷酸水，洗脫方式：梯度洗脫，檢測波長：245?nm~254nm；柱溫40℃~50℃；流速?0.8ml/min?~1ml/min；進樣量50μl；

(3)高效液相色譜法測定供試品溶液指紋圖譜：取步驟(1)制備得到的供試品溶液，按下列色譜條件獲得供試品溶液指紋圖譜；

色譜條件為：色譜柱填充劑為十八烷基硅烷鍵合硅膠；流動相：A為乙腈和B為濃度為0.3％磷酸水；洗脫方式：梯度洗脫；檢測波長：245?nm?~254nm；柱溫40℃~50℃；流速?0.8ml/min?~1ml/min；進樣量50μl；

取步驟(3)得到的供試品溶液指紋圖譜和步驟(2)得到的標準指紋圖譜用相似度軟件評價。

2.根據權利要求1所述的消癥丸制劑的指紋圖譜檢測方法，其特征在于，步驟(2)和步驟(3)所述的梯度洗脫方式如下表：

時間/分鐘流動相A體積百分比流動相B體積百分比0-510~1290~885-1012~1288~8810-3012~1688~8430-3316~1984~8133-4519 81~8145-5119~24.281~75.851-5824.2~24.275.8~75.858-6524.2~3075.8~7065-8530~38.570~61.585-9038.561.590-9638.5~6561.5~3596-10165~6835~32101-10568~9532~5105-1101000

?。