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[發明專利]一種鹽酸美金剛的合成方法無效

專利信息
申請號: 201310324783.4 申請日: 2013-07-30
公開(公告)號: CN104341309A 公開(公告)日: 2015-02-11
發明(設計)人: 段義杰;余洪智;徐少民;范興山;王飛龍 申請(專利權)人: 山東方明藥業集團股份有限公司
主分類號: C07C211/38 分類號: C07C211/38;C07C209/68;C07C209/62
代理公司: 暫無信息 代理人: 暫無信息
地址: 274500 山*** 國省代碼: 山東;37
權利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要:
搜索關鍵詞: 一種 鹽酸 金剛 合成 方法
【權利要求書】:

1.一種鹽酸美金剛(式I化合物)的合成方法,其特征在于包括以下步驟:

????

(I)?????????????(II)

(a)將式(II)化合物加入到氫氧化鉀的醇溶液中;

(b)加熱至反應完全,降溫;

(c)通入氯化氫氣體;

(d)加入乙酸乙酯,抽濾得到式(I)化合物的純品;

(e)濾液精餾回收溶劑。

2.根據權利要求1所述的一種鹽酸美金剛(式I化合物)的合成方法,其特征在于步驟(a)中氫氧化鉀的醇溶液為氫氧化鉀的甲醇、乙醇、異丙醇溶液,優選氫氧化鉀的乙醇溶液。

3.根據權利要求1所述的一種鹽酸美金剛(式I化合物)的合成方法,其特征在于步驟(a)中氫氧化鉀的醇溶液濃度為0.1mol/L-2mol/L,優選1mol/L。

4.根據權利要求1所述的一種鹽酸美金剛(式I化合物)的合成方法,其特征在于步驟(b)中加熱溫度為60-100℃,優選80℃。

5.根據權利要求1所述的一種鹽酸美金剛(式I化合物)的合成方法,其特征在于步驟(b)中降溫至-10℃-10℃,優選0℃。

6.根據權利要求1所述的一種鹽酸美金剛(式I化合物)的合成方法,其特征在于步驟(c)中通入氯化氫氣體的時間為1-2h,優選1.5h。

7.根據權利要求1所述的一種鹽酸美金剛(式I化合物)的合成方法,其特征在于步驟(d)中加入乙酸乙酯的量為氫氧化鉀醇溶液的5-10倍,優選5倍。

8.根據權利要求1所述的一種鹽酸美金剛(式I化合物)的合成方法,其特征在于步驟(e)中對濾液進行精餾回收溶劑。

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