[發明專利]一種鹽酸美金剛的合成方法無效
| 申請號: | 201310324783.4 | 申請日: | 2013-07-30 |
| 公開(公告)號: | CN104341309A | 公開(公告)日: | 2015-02-11 |
| 發明(設計)人: | 段義杰;余洪智;徐少民;范興山;王飛龍 | 申請(專利權)人: | 山東方明藥業集團股份有限公司 |
| 主分類號: | C07C211/38 | 分類號: | C07C211/38;C07C209/68;C07C209/62 |
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| 地址: | 274500 山*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 鹽酸 金剛 合成 方法 | ||
1.一種鹽酸美金剛(式I化合物)的合成方法,其特征在于包括以下步驟:
????
(I)?????????????(II)
(a)將式(II)化合物加入到氫氧化鉀的醇溶液中;
(b)加熱至反應完全,降溫;
(c)通入氯化氫氣體;
(d)加入乙酸乙酯,抽濾得到式(I)化合物的純品;
(e)濾液精餾回收溶劑。
2.根據權利要求1所述的一種鹽酸美金剛(式I化合物)的合成方法,其特征在于步驟(a)中氫氧化鉀的醇溶液為氫氧化鉀的甲醇、乙醇、異丙醇溶液,優選氫氧化鉀的乙醇溶液。
3.根據權利要求1所述的一種鹽酸美金剛(式I化合物)的合成方法,其特征在于步驟(a)中氫氧化鉀的醇溶液濃度為0.1mol/L-2mol/L,優選1mol/L。
4.根據權利要求1所述的一種鹽酸美金剛(式I化合物)的合成方法,其特征在于步驟(b)中加熱溫度為60-100℃,優選80℃。
5.根據權利要求1所述的一種鹽酸美金剛(式I化合物)的合成方法,其特征在于步驟(b)中降溫至-10℃-10℃,優選0℃。
6.根據權利要求1所述的一種鹽酸美金剛(式I化合物)的合成方法,其特征在于步驟(c)中通入氯化氫氣體的時間為1-2h,優選1.5h。
7.根據權利要求1所述的一種鹽酸美金剛(式I化合物)的合成方法,其特征在于步驟(d)中加入乙酸乙酯的量為氫氧化鉀醇溶液的5-10倍,優選5倍。
8.根據權利要求1所述的一種鹽酸美金剛(式I化合物)的合成方法,其特征在于步驟(e)中對濾液進行精餾回收溶劑。
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