[發明專利]一種雙丙叉硫代糖苷化合物的制備方法有效
| 申請號： | 201310324636.7 | 申請日： | 2013-07-30 |
| 公開（公告）號： | CN103360438A | 公開（公告）日： | 2013-10-23 |
| 發明（設計）人： | 孟慶文;胡廷峰;張恩選;張文岺 | 申請（專利權）人： | 濟南卡博唐生物科技有限公司 |
| 主分類號： | C07H15/14 | 分類號： | C07H15/14;C07H15/203;C07H1/00 |
| 代理公司： | 濟南泉城專利商標事務所 37218 | 代理人： | 李桂存 |
| 地址： | 250204 山東省濟南市*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 雙丙叉硫代 糖苷 化合物 制備 方法 | ||
1.一種雙丙叉硫代糖苷化合物的制備方法，其特征是包括以下步驟：
（1）將溶劑調整溫度至10℃-15℃；
（2）向溶劑中加入氯化鋅和待保護羥基的原料，再加入磷酸和2,2-二甲氧基丙烷，攪拌，室溫反應，HPLC檢測無原料峰，得反應液，經過后處理，即得。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征是所述待保護羥基的原料分子式為：
?其中，R為甲基、乙基、苯環取代基。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征是所述待保護羥基的原料為乙基-2,3,4,6-四羥基-β-D-硫吡喃半乳糖苷。
4.根據權利要求1-3中任一項所述的制備方法，其特征是氯化鋅與待保護羥基的原料的摩爾比為0.82-1.48:1。
5.根據權利要求1-3中任一項所述的制備方法，其特征是磷酸與待保護羥基的原料的摩爾比為3.87-5.2:1。
6.根據權利要求1-3中任一項所述的制備方法，其特征是2,2-二甲氧基丙烷與待保護羥基的原料的摩爾比為1.82-2.54:1。
7.根據權利要求1-3中任一項所述的制備方法，其特征是所述溶劑為丙酮或二氯甲烷，溶劑與待保護羥基的原料的質量比為8-11:1。
8.根據權利要求1-7中任一項所述的制備方法，其特征是所述的后處理為用堿中和反應液，加入水和有機溶劑萃取，萃取后的有機相在40~50℃下減壓濃縮溶劑至干，即得。
9.根據權利要求8所述的制備方法，其特征是所述有機溶劑為二氯甲烷或乙酸乙酯。
10.根據權利要求8所述的制備方法，其特征是所述堿為25%的碳酸鈉溶液或25%的碳酸氫鈉溶液。
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