[發明專利]五氧化二氮硝化合成1-硝基蒽醌的方法有效
| 申請號： | 201310324314.2 | 申請日： | 2013-07-30 |
| 公開（公告）號： | CN103435492A | 公開（公告）日： | 2013-12-11 |
| 發明（設計）人： | 羅軍;楊艷 | 申請（專利權）人： | 南京理工大學 |
| 主分類號： | C07C205/47 | 分類號： | C07C205/47;C07C201/08;C07C201/16 |
| 代理公司： | 南京理工大學專利中心 32203 | 代理人： | 朱顯國 |
| 地址： | 210094 *** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 氧化 硝化 合成 硝基 方法 | ||
1.一種用五氧化二氮硝化合成1-硝基蒽醌的方法，其特征在于包括如下步驟：
步驟一，硝化過程：以蒽醌作為原料，加入溶劑和催化劑，攪拌條件下加入五氧化二氮反應，將反應液用飽和碳酸氫鈉進行中和，加少量水洗滌，蒸餾除去溶劑，抽濾、濾餅干燥，得到蒽醌的硝化物；
步驟二，精制過程：往步驟一所得的蒽醌的硝化物中，加入溶劑和助劑，加熱攪拌，反應后趁熱抽濾，濾餅用甲醇洗滌、干燥得到1-硝基蒽醌。
2.根據權要求1?所述合成1-硝基蒽醌的方法，其特征在于：步驟一中所述催化劑選用甲基磺酸、三氯化鐵、三氯化鋁、對甲苯磺酸、濃硫酸中的一種，其用量與蒽醌的摩爾比為0.01~0.40。
3.根據權利要求1?所述合成1-硝基蒽醌的方法，其特征在于：步驟一中所述硝化劑五氧化二氮，其用量與蒽醌的摩爾比為1:1~5:1。
4.根據權利要求1?所述合成1-硝基蒽醌的方法，其特征在于：步驟一中所述溶劑選用二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、1,1-二氯乙烷或1,2-二氯乙烷。
5.根據權利要求3?所述合成1-硝基蒽醌的方法，其特征在于：步驟一中較優溶劑為二氯甲烷。
6.根據權利要求1?所述合成1-硝基蒽醌的方法，其特征在于：步驟一中反應溫度維持在-10~40?℃。
7.根據權利要求1所述合成1-硝基蒽醌的方法，其特征在于：步驟一中反應時間為0.25~4?h。
8.根據權利要求1?所述合成1-硝基蒽醌的方法，其特征在于：步驟二中所述溶劑選用N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺。
9.根據權利要求1?所述合成1-硝基蒽醌的方法，其特征在于：步驟二中所述助劑選用尿素或亞硝酸鈉，其用量為硝基蒽醌質量的0.5%~3.0%。
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