[發(fā)明專利]一種圓片形氟化鎂MgF2晶體鍍膜材料及其生產方法

有效

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• 申請日: 2013-07-29
• 公開（公告）號: CN103422170A
• 公開（公告）日: 2013-12-04
• 發(fā)明（設計）人: 齊鈺;齊劍峰
• 申請（專利權）人: 齊鈺
• 主分類號: C30B29/12
• 分類號: C30B29/12;C30B29/60;C30B28/06;C23C14/06
• 代理公司: 鞍山嘉訊科技專利事務所 21224
• 代理人: 張群

技術領域

本發(fā)明涉及光學鍍膜材料領域，尤其涉及一種圓片形氟化鎂MgF₂晶體鍍膜材料及其生產方法。

背景技術

MgF₂在真空鍍膜中的飛濺和崩點現(xiàn)象會嚴重影響被鍍光學表面的光潔度，這一直是難以徹底解決的世界性難題。八十年代末期，英國和德國先后通過先進的合成提純方法，制備出白色粉末狀MgF₂，其化學純度為99.99%，基本上解決了MgF₂鍍膜的嚴重飛濺、崩點問題，但這種粉末狀MgF₂只適用于真空鍍膜中的電阻式蒸發(fā)，不能用于電子槍鍍膜。

1997年，中國長春光機所通過真空燒結方法，研制開發(fā)出“顆粒MgF₂晶體鍍膜材料”，其質量為國際領先水平，但因其工藝條件不穩(wěn)定，還是沒能徹底解決飛濺和崩點問題，直徑6-70μｍ的大質點還時有發(fā)生。而且顆粒狀的MgF₂晶體鍍膜材料在電子槍鍍膜坩堝中裝取很不方便，還會造成人為污染，這也是造成鍍膜中飛濺和崩點的另一種因素。

隨著電子槍鍍膜的發(fā)展，經冷壓、熱壓和壓后燒結方法形成圓片形各種鍍膜材料相應面市，如ZrO₂、MgO、TiO₂、Al₂O₃+ZrO₂,?Al₂O₃+?MgO等種類眾多，其目的就是取材料形同電子槍坩堝大小，裝取方便，不易污染，而且蒸鍍中放氣量少，因此獲得廣泛應用。?

生產中由于電子槍鍍膜對MgF₂鍍膜材料有“不飛濺、不崩點”的嚴格質量要求，通常將高純MgF₂材料經冷壓﹑熱壓成形，再經燒結的方法所制備出的圓片形MgF₂材料根本不能使用。2007年日本曾經開發(fā)出一種不透明的“白色圓片形MgF₂鍍膜材料”，就是經冷壓后燒結處理而成，當時進入中國市場曾經熱銷一時，可不久就同樣因內在質量欠佳，飛濺崩點嚴重和放氣量大等問題很快退出市場。

“圓片形MgF₂晶體鍍膜材料”一直是廣大鍍膜工作者急盼使用的鍍膜材料。從制做方法和成本二方面兼顧角度出發(fā)，“圓片形MgF₂晶體”必須源于各種直徑的MgF₂棒晶體，然后經光學機械加工成形。

目前已廣泛應用的“顆粒MgF₂晶體鍍膜材料”的真空燒結制做方法，由于是大坩堝采用內加熱方式，坩堝受熱嚴重不均衡，無法制成合格的MgF₂棒晶體。

通用的下降式單晶爐制做晶體的方法，可以用棒孔坩堝燒結出MgF₂棒晶體，而且是單晶，但由于爐體受恆溫區(qū)和下拉機構限制，其坩堝都不大，一般在直徑為Ф300mm，高350mm左右，燒結出的MgF₂棒晶體數(shù)量和長度有限，其重量充其量不超過20公斤，而且耗時長，用電量大，造價昂貴，若加工成形為圓片形MgF₂晶體每公斤價位將超過5000元，因此它只能用于光學元件而根本無法用于真空鍍膜。是這些原因造成“圓片形MgF₂晶體鍍膜材料”至今不能面市和應用。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的是提供一種圓片形氟化鎂MgF₂晶體鍍膜材料及其生產方法，用于電子槍鍍膜，具有鍍膜材料的不飛濺、不崩點、無放氣量和蒸發(fā)面平坦等優(yōu)良的蒸發(fā)特性，且鍍膜過程裝取料方便，可避免因裝取料造成人為污染。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術方案為：

一種圓片形氟化鎂MgF₂晶體鍍膜材料及其生產方法，該材料是一種無色透明的多晶光學晶體鍍膜材料，在波長500mm處，其折射率?Ne=1.38，材料密度約為3.17克/cm³；該材料的形狀是適應多種規(guī)格電子槍坩堝或堝襯的直徑和深度設計加工而成的圓片形或圓錐柱形，其直徑尺寸范圍為20mm~56mm，厚度尺寸范圍為：5mm~30mm；

該材料的制作方法包括真空燒結氟化鎂棒狀晶體和光學機械成形加工兩個工序，其中：1）真空燒結氟化鎂棒狀晶體的工序步驟為：