[發(fā)明專利]一種玄麥參甲口服液及其制備方法和質量標準的檢測方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310323617.2
• 申請日: 2013-07-29
• 公開（公告）號: CN103405632A
• 公開（公告）日: 2013-11-27
• 發(fā)明（設計）人: 趙慶華;鞏偉;王愛武;劉忠良;張振興;文鳳娥;陳瑤;王莉;王寶全;高媛
• 申請（專利權）人: 中國人民解放軍濟南軍區(qū)聯勤部藥品儀器檢驗所
• 主分類號: A61K36/8968
• 分類號: A61K36/8968;A61K9/08;A61P1/14;G01N30/02;G01N30/36;G01N30/90;A61K35/36
• 代理公司: 濟南圣達知識產權代理有限公司 37221
• 代理人: 楊琪

1.一種用于改善化療、放療引起的白細胞減少及胃腸道不適的玄麥參甲口服液，其特征在于，是由以下原料藥制成的：

150～250g人參，150～250g玄參，150～250g麥冬，250～350g沙苑子，100～200g當歸，50～150g穿山甲。

2.根據權利要求1所述的一種玄麥參甲口服液，其特征在于，是由以下原料藥制成的：

200g人參，200g玄參，200g麥冬，300g沙苑子，150g當歸，100g穿山甲。

3.權利要求1所述的一種玄麥參甲口服液的制備方法，其特征在于，取配方比的各組分分別加3倍重量的水煎煮三次，每次煮沸40分鐘，過濾合并三次煎液，冷卻至80℃，并濃縮至相對密度1.15～1.30，冷卻至室溫，加入體積分數95%的乙醇水溶液，邊加邊攪拌，使含乙醇的質量分數為60%，放置24小時，取上清液回收乙醇至無醇味，加入單糖漿，調節(jié)pH值5.0～7.0，再加水至1000mL，攪勻靜置，濾過，灌裝，100℃，滅菌30分鐘即得。

4.根據權利要求3所述的一種玄麥參甲口服液的制備方法，其特征在于，所述單糖漿為蔗糖水溶液，蔗糖的質量濃度為64.7%。

5.權利要求1～4中任一項所述的一種玄麥參甲口服液的質量標準的檢測方法，其特征在于，包括：利用薄層色譜對其中的麥冬和玄參的定性鑒別，以及利用HPLC法對其中的人參的含量進行測定。

6.根據權利要求5所述的檢測方法，其特征在于，所述的麥冬和玄參的定性鑒別，方法如下：

A.取20mL玄麥參甲口服液，依次用30mL、20mL、10mL水飽和正丁醇振搖提取3次，合并正丁醇液，用氨試液20mL洗滌，分取正丁醇液，再用水20mL洗滌，分取正丁醇液，蒸干，殘渣加甲醇1mL溶解，作為供試品溶液；另取麥冬對照藥材1g，加水飽和的正丁醇20mL，超聲處理20分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加正丁醇1mL使溶解，作為對照藥材溶液；照薄層色譜法《中國藥典》2010年版一部附錄ⅥB試驗，吸取上述兩種溶液各5μL點于同一硅膠G薄層板上，以體積比為4：1：1的正丁醇-醋酸-水10℃以下放置的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以體積濃度10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；其中，所述的氨試液的制備方法是：取400mL濃氨水，加水至1000mL，即得；

B.玄參的薄層色譜鑒別：取30mL玄麥參甲口服液，乙醚提取2次，每次20mL，棄去乙醚液，再用水飽和的正丁醇提取2次，每次20mL，合并正丁醇液，蒸干，殘渣加甲醇1mL溶解，作為供試品溶液；另取玄參對照藥材2g，加乙醇20mL，回流1小時，濾過，濾液蒸干，殘渣加水15mL溶解，同法制成對照藥材溶液；照薄層色譜法《中國藥典》2010年版一部附錄ⅥB試驗，吸取供試品溶液5μL、對照藥材溶液2μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以體積比為5：1的三氯甲烷-甲醇為展開劑，展開，取出，晾干，噴以質量體積百分比為5%的香草醛硫酸溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。

7.根據權利要求5所述的檢測方法，其特征在于，所述的人參的含量測定，照高效液相色譜法《中國藥典》2010年版一部附錄ⅥD試驗，步驟如下：

（1）色譜條件與系統適用性試驗：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈為流動相A，以水為流動相B，進行梯度洗脫：0～45分鐘，流動相A的比例為19%，流動相B的比例為81%；45-70分鐘，流動相A的比例由19%到29%，流動相B的比例由81%到71%；70～100分鐘，流動相A的比例由29%到40%，流動相B的比例由71%到60%；柱溫為40℃；流速為每分鐘1.0mL，檢測波長為203nm，理論塔板數按人參皂苷Rg₁峰計算應不低于6000；

（2）對照品溶液的制備：精密稱取人參皂苷Rg₁對照品、人參皂苷Re對照品，加甲醇制成每1mL各含0.2mg的混合溶液，搖勻，即得；

（3）供試品溶液的制備：取10mL玄麥參甲口服液，依次用30mL、20mL、10mL水飽和正丁醇振搖提取3次，合并正丁醇液，用氨試液20mL洗滌，分取正丁醇液，再用20mL水洗滌，分取正丁醇液，蒸干，殘渣加甲醇使溶解，轉移至5mL量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得；

（4）測定法：分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10μL，注入液相色譜儀，測定，本品每1mL含人參以人參皂苷Rg₁和人參皂苷Re的總量計，不得少于0.20mg。