[發(fā)明專利]一種腦心通膠囊近紅外光譜的檢測方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310323419.6
• 申請日: 2013-07-29
• 公開（公告）號: CN103411893A
• 公開（公告）日: 2013-11-27
• 發(fā)明（設計）人: 楊洪軍;吳宏偉;方靖;付梅紅;徐海玉;李耿;劉峰;黨艷妮;馬久太;盧露;陳衍斌;謝偉;楊東花
• 申請（專利權）人: 陜西步長制藥有限公司
• 主分類號: G01N21/25
• 分類號: G01N21/25
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發(fā)明涉及一種腦心通膠囊近紅外光譜的檢測方法，屬于醫(yī)藥制劑技術領域。?

背景技術

腦心通膠囊（市售產品，質量標準公開于2002年國家藥品監(jiān)督管理局匯編的《國家中成藥標準匯編——中成藥地方標準上升國家標準部分》的《內科——腦系》分冊，標準號：WS-10001（ZD-0001）-2002）是由黃芪66份、赤芍27份、丹參27份、當歸27份、川芎27份、紅花13份、桃仁27份、乳香（制）13份、?沒藥（制）13份、雞血藤20份、牛膝27份、桂枝20份、桑枝27份、地龍27份、全蝎13份、水蛭27份等16味藥材加工制成的臨床常用中藥復方制劑，具有益氣活血、化瘀通絡的功效，用于氣虛血滯、脈絡瘀阻所致的中風中經(jīng)絡及胸痹心痛、胸悶、心悸、氣短，腦梗塞、冠心病心絞痛的治療。現(xiàn)行腦心通膠囊質量標準的鑒別項下，僅對丹參、黃芪、川芎及牛膝等組成采取了化學方法進行了鑒別，對其余的12味藥材未進行有效監(jiān)測，難以全面評價和控制腦心通膠囊的質量，因此，需要研發(fā)出一種能同時鑒別出腦心通膠囊所有藥材組成的檢測方法。腦心通膠囊的近紅外光譜檢測方法尚未見報道，值得研究人員深入研究。為了保證腦心通制劑的藥效，所有原料藥材必須以指定的比例混合；如果缺少了某種原料藥材，所生產的制劑就是不合格產品。因此，建立完整配方與缺味配方的快速、準確、客觀的識別方法，對于腦心通制劑的質量檢查具有重要意義。腦心通配方中包含16種藥材，目前難以找到所有藥材的獨有指標成分并據(jù)此判斷配方的完整性；退一步說，即便可以找到每一種藥材的獨有指標成分，要對這些成分進行準確的定性和定量檢測也是非常困難而昂貴的。因此，本研究以近紅外光譜分析技術和軟獨立建模聚類分析法（SIMCA）為基礎，建立完整配方與缺味配方的模式識別方法。近紅外光譜具有測試方法簡單直接、儀器設備多樣化等特點，因此在產品質量快速檢查方面具有廣闊的應用前景。?

發(fā)明內容

本發(fā)明目的在于提供一種快捷、準確、穩(wěn)定、重復性好的腦心通膠囊的檢測方法。?

本發(fā)明技術方案所述的腦心通膠囊的藥材組成及重量配比是：黃芪66份、赤芍27份、丹參27份、當歸27份、川芎27份、紅花13份、桃仁27份、制乳香13份、制沒藥13份、雞血藤20份、牛膝27份、桂枝20份、桑枝27份、地龍27份、全蝎13份、水蛭27份；其?檢測方法按如下步驟操作：?

⑴樣本的制備：?

A取所述腦心通膠囊組成中的16味藥材分別粉碎成粉末，按比例混合均勻，即得腦心通缺味配方樣本；?

B將腦心通膠囊外殼棄去，收集膠囊填充物粉末，即得腦心通完整配方樣本備用；?

⑵將⑴中所述的所有樣本采用近紅外光譜測試，采樣附件為近紅外漫反射積分球，將樣品放入底樣品盤，直接進行測試，得出測試數(shù)據(jù)；?

⑶使用軟件對⑵中所測得的數(shù)據(jù)進行處理，每個配方隨機選擇多個樣本作為校正集，其余樣本作為驗證集，用于驗證該方法對未知樣品預測結果的可靠性，將未經(jīng)任何數(shù)據(jù)處理的原始近紅外光譜直接導入軟件，選擇置信度、得分擴展因子、殘差擴展因子；?

⑷使用一階導數(shù)和標準正態(tài)分布校正對原始光譜進行預處理，不同配方樣本近紅外光譜的主要差異集中在一定區(qū)域內，所以只使用該區(qū)域的近紅外光譜進行檢測；?

⑸將驗證集數(shù)據(jù)與校正集比對，即得。?

具體的實驗步驟組成為：?

⑴樣本的制備：?

A取所述腦心通膠囊組成中的每味藥材分別粉碎成粉末，按比例混合均勻，即得腦心通缺味配方樣本；?

B將腦心通膠囊外殼棄去，收集膠囊填充物粉末，即得腦心通完整配方樣本備用；?

⑵將⑴中所述的所有樣本采用傅里葉變換近紅外光譜儀Frontier?FT-IR/NIR?Spectrometer，采樣附件為外置式近紅外漫反射積分球External?NIRA，將樣品直接放入石英底樣品盤，輕輕壓實后直接進行測試，測試光譜范圍12000-3500?cm^-1，分辨率15-17?cm^-1?，每張光譜累積掃描30-40次，光譜背景為Spectralon^TM聚四氟乙烯參比物，測試后得出各樣本數(shù)據(jù)；?