[發明專利]一種腦心通膠囊近紅外光譜的檢測方法

有效

• 申請號: 201310323419.6
• 申請日: 2013-07-29
• 公開（公告）號: CN103411893A
• 公開（公告）日: 2013-11-27
• 發明（設計）人: 楊洪軍;吳宏偉;方靖;付梅紅;徐海玉;李耿;劉峰;黨艷妮;馬久太;盧露;陳衍斌;謝偉;楊東花
• 申請（專利權）人: 陜西步長制藥有限公司
• 主分類號: G01N21/25
• 分類號: G01N21/25
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種腦心通膠囊近紅外光譜的檢測方法，所述的腦心通膠囊是由如下重量份的藥材組成：黃芪66份、赤芍27份、丹參27份、當歸27份、川芎27份、紅花13份、桃仁27份、制乳香13份、制沒藥13份、雞血藤20份、牛膝27份、桂枝20份、桑枝27份、地龍27份、全蝎13份、水蛭27份，其特征在于所述的檢測方法按以下步驟操作：

⑴樣本的制備：

A取所述腦心通膠囊組成中的16味藥材分別粉碎成粉末，按比例混合均勻，即得腦心通缺味配方樣本；

B將腦心通膠囊外殼棄去，收集膠囊填充物粉末，即得腦心通完整配方樣本備用；

⑵將⑴中所述的所有樣本采用近紅外光譜測試，采樣附件為近紅外漫反射積分球，將樣品放入底樣品盤，直接進行測試，得出測試數據；

⑶使用軟件對⑵中所測得的數據進行處理，每個配方隨機選擇多個樣本作為校正集，其余樣本作為驗證集，用于驗證該方法對未知樣品預測結果的可靠性，將未經任何數據處理的原始近紅外光譜直接導入軟件，選擇置信度、得分擴展因子、殘差擴展因子；

⑷使用一階導數和標準正態分布校正對原始光譜進行預處理，不同配方樣本近紅外光譜的主要差異集中在一定區域內，所以只使用該區域的近紅外光譜進行檢測；

⑸將驗證集數據與校正集比對，即得。

2.如權利要求1所述的檢測方法，其特征在于：

⑴樣本的制備：

A取所述腦心通膠囊組成中的每味藥材分別粉碎成粉末，按比例混合均勻，制得腦心通11種缺味配方樣本；

B將腦心通膠囊外殼棄去，收集膠囊填充物粉末，即得腦心通完整配方樣本備用；

⑵將⑴中所述的所有樣本采用傅里葉變換近紅外光譜儀Frontier?FT-IR/NIR?Spectrometer，采樣附件為外置式近紅外漫反射積分球External?NIRA，將樣品直接放入石英底樣品盤，輕輕壓實后直接進行測試，測試光譜范圍12000-3500?cm^-1，分辨率15-17?cm^-1?，每張光譜累積掃描30-40次，光譜背景為Spectralon^TM聚四氟乙烯參比物，測試后得出各樣本數據；

⑶使用AssureID?軟件，選擇SIMCA聚類分析法對⑵中所測得數據進行處理，每個配方隨機選擇20-40個樣本作為校正集，其余樣本作為驗證集，驗證該模型對未知樣品預測結果的可靠性，將未經任何數據處理的原始近紅外光譜直接導入AssureID軟件，選擇SIMCA算法，置信度設置為95%-100%，得分擴展因子設置為1-5，殘差擴展因子設置為0-5；

⑷使用窗口寬度為10-15點的一階導數和標準正態分布校正對原始光譜進行預處理，不同配方樣本近紅外光譜的主要差異集中在7000-3000?cm^-1區域內，所以只使用該區域的近紅外光譜建立模式識別模型；

⑸將驗證集數據與校正集比對，即得。

3.如權利要求2所述的檢測方法，其特征在于：

⑴樣本的制備：

A取所述腦心通膠囊組成中的每味藥材分別粉碎成粉末，按比例混合均勻，即得腦心通11種缺味配方樣本；

B將腦心通膠囊外殼棄去，收集膠囊填充物粉末，即得腦心通完整配方樣本備用；

⑵將⑴中所述的所有樣本采用傅里葉變換近紅外光譜儀Frontier?FT-IR/NIR?Spectrometer，采樣附件為外置式近紅外漫反射積分球External?NIRA，將樣品直接放入石英底樣品盤，輕輕壓實后直接進行測試，測試光譜范圍10000-4000cm^-1，分辨率16cm^-1?，每張光譜累積掃描32次，光譜背景為Spectralon^TM聚四氟乙烯參比物，測試后得出各樣本數據；

⑶使用AssureID?軟件，選擇SIMCA聚類分析法對⑵中所測得數據進行處理每個配方隨機選擇30個樣本作為校正集，其余樣本作為驗證集，驗證該模型對未知樣品預測結果的可靠性，將未經任何數據處理的原始近紅外光譜直接導入AssureID軟件，選擇SIMCA算法，置信度設置為99%，得分擴展因子設置為2，殘差擴展因子設置為1；

⑷使用窗口寬度為13點的一階導數和標準正態分布校正對原始光譜進行預處理，不同配方樣本近紅外光譜的主要差異集中在6000-4000cm^-1區域內，所以只使用該區域的近紅外光譜建立模式識別模型；

⑸將驗證集數據與校正集比對，即得。