[發明專利]一種連續生產3,4-二氯苯胺的方法

有效

• 申請號: 201310323067.4
• 申請日: 2013-07-30
• 公開（公告）號: CN103342650A
• 公開（公告）日: 2013-10-09
• 發明（設計）人: 程華農;齊學正;張兵;岳金彩;李玉剛;譚心舜;鄭世清
• 申請（專利權）人: 青島科技大學;青島銀科恒遠化工過程信息技術有限公司
• 主分類號: C07C211/52
• 分類號: C07C211/52;C07C209/36
• 代理公司: 青島高曉專利事務所 37104
• 代理人: 張世功

1.一種連續生產3,4-二氯苯胺的方法，其特征在于按照如下步驟操作：3,4-二氯硝基苯溶液連續進入攪拌釜反應器，攪拌釜反應器的壓力為0.5-2MPa，溫度為60-120℃，攪拌釜內的pH值控制在8-12之間；在攪拌釜反應器內3,4-二氯硝基苯在催化劑、脫氯抑制劑、氫氣、溶劑的存在下，發生催化加氫反應，生成3,4-二氯苯胺；反應產品通過溢流進入斜板分離器，在斜板分離器中，連續分離出催化劑濃縮液和產品清液；催化劑濃縮液連續返回到攪拌釜反應器中，產品清液從斜板分離器上部排出；所述進料3,4-二氯硝基苯溶液質量濃度為5%-18%，采用的溶劑為甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、或乙二醇；所述脫氯抑制劑為乙醇胺、亞硫酸鈉、吡啶、氰氨化鈣、硫脲或噻吩，質量濃度為200-10000ppm；所述催化劑采用工業用的顆粒狀或粉末狀鎳催化劑，包括雷尼鎳、硅藻土鎳催化劑或活性炭鎳催化劑，催化劑質量濃度為0.5%-5%。?

2.根據權利要求1所述的一種連續生產3,4-二氯苯胺的方法，其特征在于攪拌釜反應器的壓力通過氫氣流量控制，溫度通過循環水流量控制，pH值通過加入脫氯抑制劑的量控制。?

3.根據權利要求1所述的一種連續生產3,4-二氯苯胺的方法，其特征在于物料在攪拌釜反應器內的停留時間為30-300分鐘，通過3,4-二氯硝基苯溶液進料速度來控制停留時間。?

4.根據權利要求1所述的一種連續生產3,4-二氯苯胺的方法，其特征在于反應產生的熱量以夾套方式、蛇管或板式換熱器方式移走。?

5.根據權利要求1所述的一種連續生產3,4-二氯苯胺的方法，其特征在于出料中3,4-二氯硝基苯質量濃度和攪拌釜反應器內濃度是相同的，3,4-二氯硝基苯的質量濃度為50-1000ppm。?

6.根據權利要求1所述的一種連續生產3,4-二氯苯胺的方法，其特征在于攪拌釜反應器的材質選擇碳鋼或不銹鋼，攪拌槳采用自吸式攪拌槳，攪拌速度為50-1000轉/分。?

7.根據權利要求1所述的一種連續生產3,4-二氯苯胺的方法，其特征在于所述的斜板分離器內有相互傾斜平行的直板，直板的傾斜角度為10°-70°，直板的長度為0.05m-6m，直板的寬度為0.02m-3m，直板的間距為1cm-6cm，直板數目為1-100塊；物料在斜板分離器的停留時間為0.2-8小時，物料在斜板分離器中的速度為0.0001-10m/h。?

8.根據權利要求1所述的一種連續生產3,4-二氯苯胺的方法，其特征在于斜板分離器分離的催化劑為濃縮液，催化劑質量濃度在8-20%之間，通過泵送或靠重力自流返回攪拌釜反應器，斜板分離器出口產品清液中催化劑質量濃度為100ppm以下。?

9.根據權利要求1所述的一種連續生產3,4-二氯苯胺的方法，其特征在于斜板分離器的材質為碳鋼或不銹鋼。?