[發明專利]一種無水噻托溴銨結晶的制備方法

在審

• 申請號: 201310322793.4
• 申請日: 2013-07-29
• 公開（公告）號: CN104341412A
• 公開（公告）日: 2015-02-11
• 發明（設計）人: 何運良;韓昆穎
• 申請（專利權）人: 天津金耀集團有限公司
• 主分類號: C07D451/10
• 分類號: C07D451/10
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種無水噻托溴銨結晶的制備方法，其特征是是將噻托溴銨的澄清乙腈溶液，常溫常壓蒸發，析出晶體；該晶體通過單晶衍射結構分析確定具有下列晶胞參數：a=10.399(2)?，b=11.278(2)?，c=17.549(4)??，α=90°，β=105.158(2)°及γ＝90°，晶胞體積＝1988.4(7)??3，空間群為P21/c，Z值為4。

2.如權利要求1所述的一種無水噻托溴銨結晶的制備方法，其特征是將噻托溴銨加入乙腈中，加熱至沸騰回流后冷卻至室溫，濾去不溶物，澄清濾液常溫放置，緩慢蒸發，析出晶體，該晶體通過單晶衍射結構分析確定具有下列晶胞參數：a=10.399(2)?，b=11.278(2)?，c=17.549(4)??，α=90°，β=105.158(2)°及γ＝90°，晶胞體積＝1988.4(7)??3，空間群為P21/c，Z值為4。

3.一種無水噻托溴銨結晶的制備方法，其特征是在噻托溴銨的飽和溶液中，加入晶種，冷卻析晶，所述溶液為乙腈和水的體積比為70:30~98:2的乙腈-水混合溶液，所述晶種具有下列晶胞參數：a=10.399(2)?，b=11.278(2)?，c=17.549(4)??，α=90°，β=105.158(2)°及γ＝90°，晶胞體積＝1988.4(7)??3，空間群為P21/c，Z值為4。

4.如權利要求3所述的一種無水噻托溴銨結晶的制備方法，其特征是在噻托溴銨的飽和溶液中，加入晶種，冷卻至0~25℃析晶，過濾，在30~50℃下干燥4~12小時，所述溶液為乙腈和水的體積比為70:30~98:2的乙腈-水混合溶液，所述晶種具有下列晶胞參數：a=10.399(2)?，b=11.278(2)?，c=17.549(4)??，α=90°，β=105.158(2)°及γ＝90°，晶胞體積＝1988.4(7)??3，空間群為P21/c，Z值為4。