[發明專利]一種塊煤裂解后生成半焦的熱性能測試方法及測試裝置

有效

• 申請號: 201310322130.2
• 申請日: 2013-07-29
• 公開（公告）號: CN103398918A
• 公開（公告）日: 2013-11-20
• 發明（設計）人: 張生富;彭海軍;張溪;白晨光;溫良英;邱貴寶;呂學偉;扈玫瓏
• 申請（專利權）人: 重慶大學
• 主分類號: G01N5/04
• 分類號: G01N5/04
• 代理公司: 重慶博凱知識產權代理有限公司 50212
• 代理人: 張先蕓

1.一種塊煤裂解后生成半焦的熱性能測試方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）篩選粒徑為25~30mm的干燥塊煤2~3kg，將其封裝于煉焦罐后快速置于溫度為1000~1100℃的煉焦爐0.5~2h，取出后冷卻至室溫得到初始半焦試樣；

2）對初始半焦試樣進行整粒，篩選出粒徑為23~25mm的塊焦，取質量m=200±1g；

3）將質量為m的半焦試樣放置于反應罐中的支架的透氣片上，半焦試樣中心埋放熱電偶；

4）將反應罐密封放入電爐，開啟電爐對半焦試樣加熱，升溫速率為15~25℃/min，當半焦試樣中心溫度達到400±10℃時，對反應罐通入N₂保護，當爐溫升至1000~1100℃時換通CO₂與還原性氣體的混合氣體，CO₂與還原性氣體分別同時通入5~10L/min；當氣流穩定后，開啟與反應罐連通的煙氣分析系統，記錄煙氣成分；

5）反應1~2h后，改通N₂保護，將反應罐從電爐中取出，冷卻至室溫；稱量反應后半焦試樣的質量為m₁，將m-m₁與m的百分比作為半焦氣化反應失碳率；

6）對氣化反應后的半焦試樣進行I型轉鼓測試，轉速20r/min，總轉數為600r；

7）對轉鼓后半焦試樣進行篩分，記錄各粒級質量，計算各粒級質量占轉鼓前半焦總質量的百分數；按＜1mm、1~4mm、4~7mm、7~10mm、10~13mm、13~16mm、16~19mm、＞19mm的粒級質量百分數的權重分別賦予0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1；

8）對步驟7）所得粒級質量百分數作累積分布圖，并利用所述各粒級質量百分數x_i與權重f_i進行加權求和，得到反應后強度CSR=∑（f_i·x_i）；

9）對計算機系統記錄的CO₂與CO濃度做歸一處理，繪制反應時間—CO濃度曲線。

2.根據權利要求1所述的塊煤裂解后生成半焦的熱性能測試方法，其特征在于：所述步驟1）中煉制半焦試樣的煉焦罐壁的厚度為1~2mm，以保證塊煤高溫快速裂解。

3.根據權利要求1所述的塊煤裂解后生成半焦的熱性能測試方法，其特征在于：所述步驟2）對初始半焦整粒，應當對大塊焦進行破碎，手工將不規則焦塊修整成顆粒狀焦樣，將23mm篩上物置于I型轉鼓，以20r/min轉50r，篩分出粒徑為23~25mm焦塊。

4.根據權利要求1所述的塊煤裂解后生成半焦的熱性能測試方法，其特征在于：所述步驟4）中混合氣體中的還原性氣體為CO、H₂或CH₄。

5.根據權利要求1所述的塊煤裂解后生成半焦的熱性能測試方法，其特征在于：煙氣分析儀至少能夠分析CO、CO₂、H₂、CH₄氣體，測量范圍至少超過預算的尾氣濃度范圍。

6.一種塊煤裂解后生成半焦的熱性能測試裝置，其特征在于，包括反應罐（12），所述反應罐（12）中底部設支架（18），支架（18）上設有用于放置半焦試樣（10）的透氣片（17），支架（18）下方鋪設高鋁球（9）；還包括與反應罐（12）相連的CO₂儲氣瓶（1）、還原性氣體儲氣瓶（6）和N₂儲氣瓶（7），所述CO₂儲氣瓶（1）、還原性氣體儲氣瓶（6）和N₂儲氣瓶（7）分別通過減壓閥（3）、干燥器（4）、流量計（5）連通反應罐（12）；反應罐（12）還連接煙氣分析儀（15）和計算機系統（16）；

還包括用于對反應罐（12）加熱的電爐（8），電爐（8）的加熱元件電阻絲（11）與溫度控制柜（14）相連。

7.根據權利要求6所述塊煤裂解后生成半焦的熱性能測試裝置，其特征在于，所述CO₂儲氣瓶（1）的出氣口還連接有加熱器（2）。

8.根據權利要求6所述塊煤裂解后生成半焦的熱性能測試裝置，其特征在于，所述反應罐（12）與煙氣分析儀（15）的氣路中還設有水洗塔（20）和干燥塔（19）除塵，再經過干燥最終進入煙氣分析儀。

9.根據權利要求6所述塊煤裂解后生成半焦的熱性能測試裝置，其特征在于，所述高鋁球（9）的高度不小于10cm。